[发明专利]一种磷掺杂介孔二氧化钛催化剂制备方法在审

专利信息
申请号: 201810588746.7 申请日: 2018-06-08
公开(公告)号: CN108620102A 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 陈建立;李紫金;张坤;赵珊珊 申请(专利权)人: 龙蟒佰利联集团股份有限公司
主分类号: B01J27/14 分类号: B01J27/14
代理公司: 郑州浩德知识产权代理事务所(普通合伙) 41130 代理人: 王国旭
地址: 454000 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 介孔二氧化钛 磷掺杂 催化剂制备 水解 滤饼 工业级钛液 打浆 工业原料 恒温条件 平均孔径 工艺流程 马弗炉 偏钛酸 水浴锅 漂白 磷酸 抽滤 加量 晶种 煅烧 制备
【说明书】:

本发明公开了一种磷掺杂介孔二氧化钛催化剂制备方法,包括以下步骤:取符合指标TiO2:170~210g/L,Ti3+:0.8~1.8g/L,Fe2+/TiO2:0.25~0.35,F值:1.65~1.95,比重:1.521~1.552的工业级钛液,水解过程中控制晶种加量1.5%~4%,水解结束后,一洗、漂白、二洗;取水洗合格的二洗偏钛酸滤饼打浆,在50~80℃的水浴锅中加入磷酸搅拌,恒温条件下反应3~6h;抽滤、水洗,水洗后的滤饼在马弗炉300~550℃条件下中煅烧1~3h,即可制备得到平均孔径>4nm的磷掺杂介孔二氧化钛材料。本发明以工业原料为依托,操作简单、工艺流程短、易实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及环保材料领域,特别是涉及一种磷掺杂介孔二氧化钛催化剂制备方法。

背景技术

TiO2材料自20世纪70年代由日本东京大学的藤岛昭教授首次发现以来,由于其具氧化能力强、活性高、化学性质稳定无毒、持续作用时间长以及对环境无害等特点得到了广泛的研究和应用。然而传统的二氧化钛光催化材料只能吸收波长<380nm的紫外光,激发产生空穴和超氧负离子进行光催化降解作用,不能够充分利用太阳光谱的可见光波段的能量。

目前主要通过非金属掺杂(N、S、F、P、B等)能够有效的降级二氧化钛的禁带宽度使其能够在可见光区激发,众多文献表明P掺杂能够有效提高TiO2的比表面积、减小晶粒尺寸,使TiO2吸收波长向可见光方向移动,从而有效的提高二氧化钛的可见光催化活性。介孔材料由于其具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点可以显著提高材料的光催化活性。一般是通过四氯化钛溶液加入磷源制备得到P掺杂二氧化钛,本专利首次采用工业黑色钛液为原料,控制水解条件,在二洗偏钛酸中加入磷源,制备得到磷掺杂介孔二氧化钛催化剂。

发明内容

针对现有技术存在的不足之处,本发明的目的在于提供一种磷掺杂介孔二氧化钛催化剂制备方法,通过控制黑钛液水解条件,在二洗偏钛酸中加磷酸,可以制备得到磷掺杂介孔二氧化钛,具有良好的光催化性能。

本发明的目的通过下述技术方案实现:

一种磷掺杂介孔二氧化钛催化剂制备方法,包括以下步骤:

Step1、取符合钛液指标的工业级钛液在水解过程中控制晶种加量1.5~4%,水解结束后,一洗、漂白、二洗;

Step2、取水洗合格的二洗偏钛酸滤饼打浆,在50~80℃的水浴锅中加入磷酸,进行搅拌,恒温条件下反应3~6h;

Step3、抽滤、水洗,水洗后的滤饼在马弗炉300~550℃条件下中煅烧1~3h,即可制备得到平均孔径>4nm的磷掺杂介孔二氧化钛材料。

为了更好地实现本发明,所述Step1中,工业级钛液的指标为TiO2:170~210g/L,Ti3+:0.8~1.8g/L,Fe2+/TiO2:0.25~0.35,F值:1.65~1.95,比重:1.521~1.552。

本发明较现有技术相比,具有以下优点及有益效果:

本发明首次以黑色钛液为原料,通过控制水解条件,在二洗偏钛酸中加入磷酸,可得到磷掺杂介孔二氧化钛材料,介孔材料具有高比表面积、规则有序的孔道结构等特点可使磷掺杂二氧化钛介孔材料具有较高的光催化活性。

本发明以工业原料为依托,操作简单,工艺流程短,容易实现工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。

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