[发明专利]一种1;2-戊二醇的合成方法在审
申请号: | 201810586416.4 | 申请日: | 2018-06-08 |
公开(公告)号: | CN108558700A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 陈俊海 | 申请(专利权)人: | 潍坊伽玛化学有限公司 |
主分类号: | C07C253/08 | 分类号: | C07C253/08;C07C255/16;C07C67/22;C07C69/675;C07C29/149;C07C31/20;B01J23/755 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海经*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 戊二醇 羟基戊酸酯 类化合物 羟基戊腈 合成 氢氰酸 有机合成技术 氯化氢气体 醇类溶剂 加氢反应 搅拌混匀 中和反应 蒸馏 水搅拌 正丁醛 混匀 收率 催化剂 生产成本 | ||
本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种1,2‑戊二醇的合成方法,包括以下步骤:(1)取原料正丁醛,调pH后再加入氢氰酸,经过反应得到2‑羟基戊腈;(2)取步骤(1)中2‑羟基戊腈,加入醇类溶剂搅拌混匀,再加入水搅拌混匀,通入氯化氢气体,在5℃以下的条件下反应一段时间,升温继续反应,反应结束后的产物经过中和反应、离心分离、蒸馏后得到2‑羟基戊酸酯类化合物;(3)取步骤(2)中2‑羟基戊酸酯类化合物,在催化剂的作用下经过加氢反应得到1,2‑戊二醇。利用本发明的合成方法,提高了1,2‑戊二醇的收率,降低了生产成本。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种1,2-戊二醇的合成方法。
背景技术
1,2-戊二醇是一种新型医药、农药的中间体,在医药、农药等领域有着广泛的用途,其主要应用与一些医药农药及其下游产品的生产过程,作为新型医药及农药的原料。
目前国内外1,2-戊二醇的合成均是将正戊烯与甲酸、双氧水按一定比例投入反应釜,在一定的反应条件下合成1,2-戊二醇,再经过精制提纯制得成品,此种方法成本高,反应不易控制,收率低,杂质高,分离困难且安全环保压力大。因此针对上述问题,建立了一种新合成方法来制备1,2-戊二醇。
发明内容
本发明的目的在于是:针对现有技术存在的不足,提供一种1,2-戊二醇的合成方法,该合成方法反应易控制,收率高,同时还降低了生产成本。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种1,2-戊二醇的合成方法,所述合成方法包括以下步骤:
(1)取原料正丁醛,调pH后再加入氢氰酸,经过反应得到2-羟基戊腈;
(2)取步骤(1)中2-羟基戊腈,加入醇类溶剂搅拌混匀,再加入水搅拌混匀,通入氯化氢气体,在5℃以下的条件下反应一段时间,升温继续反应,反应结束后的产物经过中和反应、离心分离、蒸馏后得到2-羟基戊酸酯类化合物;
(3)取步骤(2)中2-羟基戊酸酯类化合物,在催化剂的作用下经过加氢反应得到1,2-戊二醇。
作为一种改进的技术方案,步骤(1)物料的反应温度为0~5℃,pH为7~8。
作为一种改进的技术方案,步骤(2)中的物料反应时先在-1~5℃反应3~6h,升温至60~72℃经过6~8h反应后反应结束。
作为一种改进的技术方案,步骤(2)中2-羟基戊腈与醇类溶剂的摩尔比为1:5~10。
作为一种改进的技术方案,步骤(2)中醇类溶剂为甲醇或乙醇。
作为一种优选的技术方案,步骤(2)中氯化氢气体的通入量为1~3mol。
作为一种改进的技术方案,步骤(3)中物料的反应温度为180~230℃,氢气的压力为18~22Mpa。
作为一种改进的技术方案,步骤(3)中的催化剂为氧化铜和氧化镍的混合物,且所述氧化铜和氧化镍的质量比为3~5:1~4。
作为一种改进的技术方案,步骤(3)中催化剂与2-羟基戊酸酯类化合物的质量比为0.1~0.5:1。
本发明采用以上技术方案,与现有技术相比,具有以下优点:
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