[发明专利]土壤中有效硫的测定方法

说明书

本发明公开了一种土壤中有效硫的测定方法。该方法包括样品处理步骤、绘制工作曲线步骤及硫含量测定步骤，其中：在样品处理步骤中，将样品与浸提剂混合后，在30‑60kHz的频率下超声浸提≥10min，过滤，收集滤液，备上电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中的有效硫含量；在绘制工作曲线步骤及硫含量测定步骤中，电感耦合等离子体发射光谱仪的分析谱线选择为S182.0nm，以2‑10mg/L的Re标准溶液作内标溶液，内标元素分析谱线选择为Re221.4nm。与现有技术相比，本发明所述方法检出限更低、线性范围更宽且准确度更高。

技术领域

本发明涉及土壤中必需的大量元素的测定方法，具体涉及一种土壤中有效硫的测定方法。

背景技术

土壤中氮(N)、磷(P)、钾(K)、硫(S)等元素是作物生长所必需的大量元素。其中硫的吸收量仅次于氮素，是含硫氨基酸和蛋白质结构组成的必要元素，并且是许多酶和辅酶的活性物质，参与植物生长的代谢过程，影响作物的品质。随着肥料类型的高浓度以及低硫化发展，在一些高复种指数地块上出现的土壤缺硫现象已逐年增加。对土壤中有效硫的准确测定能够及时了解作物生长过程中硫的供给情况，对农业可持续发展提供有力的评价依据。

土壤中的大部分硫都是以有机形态存在，需要转化为无机态才能被作物吸收利用。土壤中无机态的硫通常也就是土壤中有效硫的最直接表征。

土壤中有效硫的分析方法主要为加入浸提剂后，在20-25℃条件下振荡1h，过滤后，滤液通过比浊法、比色法、电导法、离子色谱法或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法等进行测定。前4种方法由于操作繁琐、精度不高、线性范围窄以及测定速度慢等原因，很难满足大批量土壤样品中有效硫的同时准确测定。由于硫的光谱谱线位于远紫外区，通常情况下，ICP-AES对硫的测定信号弱，容易被空气吸收和受溶液基体以及其他杂质元素的干扰，导致低含量的硫难以准确测定，在μg/L的数量级上精密度不够好，检出限不够低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种线性范围宽、干扰少、检出限低且操作简便的土壤中有效硫的测定方法。

本发明所述的土壤中有效硫的测定方法，包括样品处理步骤、绘制工作曲线步骤及硫含量测定步骤，其中：

在样品处理步骤中，将样品与浸提剂混合后，在30-60kHz的频率下超声浸提≥10min，过滤，收集滤液，备上电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中的有效硫含量；

在绘制工作曲线步骤及硫含量测定步骤中，电感耦合等离子体发射光谱仪的分析谱线选择为S182.0nm，以2-10mg/L的Re标准溶液作内标溶液，内标元素分析谱线选择为Re221.4nm。

本发明所述方法中，所述的有效硫是指土壤中无机态的硫。

本发明所述方法中，所述的土壤可以是酸性土壤、中性土壤或石灰性土壤。根据土壤的种类不同，可选用不同的浸取剂，具体的，对于酸性土壤，可以选用磷酸盐-乙酸浸提剂；而对于中性土壤和石灰性土壤，则选用氯化钙溶液，优选为1.00～1.50g/L氯化钙溶液。

上述方法中，样品可按现有常规方法来获得，具体可按以下方法进行制备：收集土样，在干燥通风并且无酸、碱气体和灰尘等污染物的风干室内风干，当土样的含水率在5％-10％时，将大块土壤碾碎(防完全干后样品结块)；当样品风干至含水率在≤5％时，挑拣出非土壤部分(如动植物残体、石块和结核等)，然后置于木制器具上用木棍压碎、磨细，过2mm孔径尼龙筛，收集筛下物即得到样品。

上述方法的样品处理步骤中，样品与浸提剂的比例通常为1g：2-10mL更优选为1g：5mL。超声浸提在20-25℃条件下进行，优选超声浸提的时间为15-30min，更优选为15-20min；所述超声浸提优选是在40kHz的频率下进行。在超声浸提完成后，通常先用中速定量滤纸进行过滤，然后再用孔径为0.4-0.5μm的滤膜进行过滤。