[发明专利]一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置

说明书

一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，涉及一种定向冷冻装置。本发明是要解决现有的定向冷冻过程液氮浪费、不能控温、不能制备定向层状孔结构多孔陶瓷的技术问题。本发明是由液氮容器、乙醇容器、加热装置、铜板、铜棒、模具、温度传感器和控温系统组成；乙醇容器在液氮容器内部，第一铜板竖直固定在第二铜板上表面，铜棒固定在第二铜板下表面，铜棒插入乙醇容器中，第一铜板和第二铜板内设置加热装置，加热装置与控温系统连接，两个模具固定在第二铜板的上端面且在第一铜板的两侧。本发明有效的减少了液氮因快速挥发导致的低温条件保持时间过短的弊端，且对于冷冻端温度进行控制，良好的保持了工艺中所需的恒定的低温条件与实验时长。

技术领域

本发明涉及一种定向冷冻装置。

背景技术

在陶瓷浆料或凝胶的定向冷冻过程中，需要把陶瓷浆料或凝胶的一端放入低温环境中实现定向冷冻。传统的定向冷冻方法是将金属模具底端浸入液氮中，利用金属模具将温度传递至需要冷冻的凝胶或陶瓷浆料实现定向冷冻。使用这种方法存在以下几个明显弊端：第一，实验过程在室温条件下进行，由于液氮在室温下挥发速度极快，所以冷冻过程将消耗大量液氮，造成不必要的浪费；第二，实验过程中，金属模具(冷冻端)的温度时刻变化，因此不能在浆料底部产生恒定低温，也就不能通过控制冷冻温度对材料的孔结构进行调节；第三，该方法不能对浆料内部各个位置的温度进行实时测量和记录，因而难以得到冷冻温度对孔结构的影响规律；第四，该方法不能制备具有定向片层状多孔陶瓷，也难以实现多孔陶瓷微观结构的精确控制。

发明内容

本发明是要解决现有的陶瓷浆料或凝胶的定向冷冻过程浪费液氮、不能控制冷端温度、不能对于浆料内部温度进行实时测量、不能制备定向层状孔结构多孔陶瓷的技术问题，而提供一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置。

本发明的对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置是由液氮容器1、乙醇容器2、第一加热装置3、第一铜板4、模具5、保温层6、温度传感器7、控温系统8、塑料盖9、第二加热装置10、第二铜板11和铜棒12组成；

乙醇容器2固定在液氮容器1内部，且乙醇容器2和液氮容器1同轴设置，液氮容器1的外壁设置保温层6，乙醇容器2和液氮容器1的上端面封闭，在液氮容器1的上端面设置一个液氮注入孔，塑料盖9盖在液氮注入孔处，乙醇容器2的轴心处设置一个乙醇注入孔；

第一铜板4水平设置，第一铜板4内部设置第一加热装置3，第二铜板11竖直固定在第一铜板4的上表面，第二铜板11内部设置第二加热装置10，铜棒12竖直固定在第一铜板4的下表面，铜棒12的底部插入乙醇容器2的乙醇注入孔中且铜棒12的底部下端面接触乙醇容器2的底面，第一加热装置3的信号输入端与控温系统8的信号输出端连接，第二加热装置10的信号输入端与控温系统8的信号输出端连接；

所述的模具5由3个侧壁组成，模具5的上端面和下端面均为敞开式，两个模具5的下端面均固定在第一铜板4的上端面且两个模具5分别固定在第二铜板11的两侧，模具5的三个侧壁与第二铜板11围成一个封闭的四面体，在第一铜板4的侧壁上和第一铜板4的上表面与模具5的接触处各设置一个温度传感器7，在模具5内部的第二铜板11上设置一个温度传感器7，温度传感器7的信号输出端分别与控温系统8的信号输入端连接。

本发明的对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置的使用方法如下：将铜棒12从乙醇容器2中取出，然后将乙醇通过乙醇注入孔注入到乙醇容器2中，将铜棒12的底部插入乙醇容器2的乙醇注入孔中且铜棒12的底部下端面接触乙醇容器2的底面，再将液氮从液氮注入孔中注入到液氮容器1中，待控温系统8显示温度传感器7所在的模具5的冷冻端(第一铜板4的上表面与模具5的接触处和在模具5内部的第二铜板11上)温度下降至所需低温，通过控温系统8开启第一加热装置3和第二加热装置10分别给第一铜板4和第二铜板11加热，并将温度设定在所需温度，待模具5的冷冻端温度保持稳定，将样品(凝胶或陶瓷浆料)放置于模具5中，使样品与第一铜板4和第二铜板11接触，即可进行定向冷冻，本申请中设置两个模具5，可以同时进行两个样品的处理。