[发明专利]一种聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法

说明书

本发明提供一种聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法，包括下述步骤：在反应器内添加原料后使聚合反应开始；当反应器内聚合反应进入初始阶段，对反应器内进行抽真空，将反应器内真空度维持在微负压状态；当反应器内聚合反应进入高反应速率阶段，将反应器内真空度提升至维持在中负压状态，控制反应器内温度波动和升温速率；当反应器内聚合反应进入反应后期，将反应器内真空度降低至维持在微负压状态，控制反应器内温度波动；直至反应完成。本发明有效的解决了聚丙烯酰胺类离子助留剂对于操作温度敏感、反应操作温度不易控制、副反应多、产品收率低的问题。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法。

背景技术

热敏性物质是指在较高温度下易分解、易聚合或易发生化学反应的物质。在精细化工、医药、食品行业中，许多有机物单体或中间体、精细化工品等都具有热敏性，对于此类热敏性物质，温度是影响其性质和稳定性的重要因素。本发明涉及的聚丙烯酰胺类离子助留剂则属于此类热敏性化学物质，其合成反应为聚合反应，属于强放热反应，因此，对于丙烯酰胺聚合反应温度的控制便成为聚合反应能否顺利进行的关键。

通常热敏性物质的反应器，设置有盘管，反应过程中，在盘管中通入冷却水对反应器进行降温。但对于此发明中的聚丙烯酰胺类离子助留剂，其反应通常为聚合放热反应，反应温度越高，反应越剧烈，放出的反应热量越多，通过盘管冷却降温的方式通常不能及时有效的移出反应热量，从而造成反应器内操作温度过高，生成的聚丙烯酰胺类离子助留剂发生自分解或其他副反应，影响反应的选择性和收率。

发明内容

本发明的目的是解决上述的反应温度控制问题，开发一种聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法，通过真空系统对反应体系的真空度进行控制，使反应体系在真空工况下进行操作，并对反应器的蒸发气相进行冷凝回用的方法，有效的解决了聚丙烯酰胺类离子助留剂对于操作温度敏感、反应操作温度不易控制、副反应多、产品收率低的问题。

本发明的聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法，包括下述步骤：在反应器内添加原料后使聚合反应开始；当反应器内聚合反应进入初始阶段，对反应器内进行抽真空，将反应器内真空度维持在微负压状态；当反应器内聚合反应进入高反应速率阶段，将反应器内真空度提升至维持在中负压状态，控制反应器内温度波动和升温速率；当反应器内聚合反应进入反应后期，将反应器内真空度降低至维持在微负压状态，控制反应器内温度波动；直至反应完成。

其中，所述聚合反应进入初始阶段的时间为聚合反应开始一段时间后，反应器内温度到达一定水平，并开始稳步聚合的时候，此阶段内反应放热量很低，基本无反应液相蒸发，开始抽真空保持低速率抽气的微负压状态即可满足要求。一般的，聚合反应进入初始阶段时为反应器内操作温度达到40-50℃时，反应器内微负压状态的真空度为300-500mbara。

其中，所述聚合反应进入高反应速率阶段后，反应放热量增加，反应器内操作温度会快速升高，液相蒸发量增大，提高反应器内真空度，增大抽气量有助于降低反应器内液相沸点，提高液相蒸发量。一般的，反应器内操作温度达到50-60℃时开始进入高反应速率阶段，反应器内中负压状态的真空度为100-200mbara。

其中，所述聚合反应进入反应后期，只剩部分单体未反应，反应器内的操作温度几乎不增加，需要维持一定的操作温度保证剩余单体继续反应，降低真空抽气速率，保持微负压状态有利于反应的持续进行。一般的，反应器内操作温度达到60-70℃时开始进入反应后期，反应后期反应器内微负压状态的真空度为400-500mbara。

上述聚合反应中，各反应阶段的起始温度差在5-15℃左右，各阶段的起始温度差异与原料组成、含水量、引发剂等相关。

其中，在聚合反应的高反应速率阶段，控制反应器内温度波动不大于10℃、升温速率不大于5℃/h；在聚合反应的反应后期，控制反应器内温度波动不大于5℃，优选为不大于2℃。