[发明专利]1，2-二（2-（2;6-二甲基苯氧基）乙氧基）乙烷的合成方法在审
| 申请号： | 201810566695.8 | 申请日： | 2018-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN108558615A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 陆婷婷;高福磊;汪营磊;潘永飞;姬月萍 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C41/09 | 分类号： | C07C41/09;C07C41/34;C07C41/40;C07C43/205 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙烷 二甲基苯氧基 乙氧基 棕色固体 合成 过滤 白色粉末状固体 二甲基甲酰胺 二缩三乙二醇 二甲基苯酚 二甲基亚砜 反应溶液 加氢氧化 不溶物 溶剂 水中 乙醚 冷却 | ||
1.1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法，1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示：
以2，6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇为原料，其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示，包括以下步骤：
(1)在温度20℃～30℃搅拌下，将2，6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到溶剂中，再向其中加入氢氧化钾，在温度为130℃～160℃反应24h～48h，将反应溶液倒入水中静置24h～48h，过滤得到棕色固体；其中，溶剂为二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺，二缩三乙二醇、2，6-二甲基苯酚、氢氧化钾的质量比为1:1.79～2.00:0.72～1；
(2)将棕色固体溶于乙醚，升温至30℃～35℃，趁热滤去不溶物，冷却至-15℃～-10℃，降温24h～72h，过滤溶液，得到白色粉末状固体1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
2.根据权利要求1所述的1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法，包括以下步骤：
(1)20℃搅拌下，将2，6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到N，N-二甲基甲酰胺中，再向其中加入氢氧化钾，在温度为150℃反应36h，将反应溶液倒入水中静置24h，过滤得到棕色固体1；其中，二缩三乙二醇、2，6-二甲基苯酚、氢氧化钾的质量比为1:1.80:0.72；
(2)将棕色固体溶于乙醚，升温至35℃，趁热滤去不溶物，冷却至-15℃，降温48h，过滤溶液，得到白色粉末状固体1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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