[发明专利]一种1，2-二（2-（2;6-二甲基苯氧基）乙氧基）乙烷的制备方法在审
| 申请号： | 201810566670.8 | 申请日： | 2018-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN108558613A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 陆婷婷;陈斌;闫峥峰;刘卫孝;汪营磊 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C41/09 | 分类号： | C07C41/09;C07C41/34;C07C41/40;C07C43/205 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙烷 二甲基苯氧基 乙氧基 二氯甲烷萃取 制备 白色粉末状固体 无水硫酸镁干燥 二缩三乙二醇 黄色油状液体 饱和氯化钠 二甲基苯酚 水混合溶液 二氯甲烷 黄色液体 加氢氧化 氢氧化钠 不溶物 乙醇 乙醚 蒸干 过滤 冷却 | ||
1.一种1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法，1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示：
以2，6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇为原料，其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示，包括以下步骤：
(1)在温度20℃～25℃搅拌下，将2，6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到乙醇-水混合溶液中，再向其中加入氢氧化钾，在温度为80℃～85℃反应40h～70h，反应液用二氯甲烷萃取2～3次，得到二氯甲烷萃取液；其中，二缩三乙二醇、2，6-二甲基苯酚、氢氧化钾的质量比为1:1.79～2.00:0.72～1，乙醇和水的体积比为4:6～6:4；
(2)对上述二氯甲烷萃取液使用1M氢氧化钠溶液洗2～3次，再用饱和氯化钠溶液洗1～2次，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸干二氯甲烷，得到黄色油状液体；向黄色油状液体加入乙醚，升温至30℃～35℃，滤去不溶物冷却至-15℃～-10℃，降温24h～48h，过滤溶液，得到白色粉末状固体1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
2.根据权利要求1所述的1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)20℃搅拌下，将2，6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到乙醇-水混合溶液中，再向其中加入氢氧化钾，在温度为82℃反应60h，反应液用二氯甲烷萃取3次，得到二氯甲烷萃取液，其中，二缩三乙二醇、2，6-二甲基苯酚、氢氧化钾的质量比为1:1.80:0.72；
(2)对上述二氯甲烷萃取液使用1M氢氧化钠溶液洗2次，再用饱和氯化钠溶液洗1次，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸干二氯甲烷，得到黄色油状液体，向黄色油状液体加入乙醚，升温至35℃，滤去不溶物，冷却至-15℃，降温48h，过滤溶液，得到白色粉末状固体1，2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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