[发明专利]一种氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法，步骤如下：S1、将三聚氰胺溶于超纯水中，将水溶液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，在200℃恒温反应12h，冷却，分离出固体物，清洗，烘干；将烘干的固体物在550℃条件下高温煅烧4h，得到石墨相碳化氮纳米片；S2、将硝酸铋、聚乙烯比咯烷酮、碳化氮纳米片加入溶剂乙二醇中，然后将混合液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，160℃恒温反应6h，冷却，离心分离出固体物、清洗、烘干，得到氧化铋与碳化氮纳米片复合材料。本发明采用“一锅法”合成氧化铋与碳化氮纳米片复合材料，氧化铋均匀分布在碳化氮纳米片表面，增大其接触面积，与一般方法相比，缩短了合成复合材料的时间，节约了时间成本。

技术领域

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种用于光催化降解有机污染物的氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法。

背景技术

太阳光是解决目前能源短缺和消除污染的最理想来源，半导体光催化剂被认为是可再生的，经济的，安全、清洁的技术，能够用于光催化分解水，去除有机污染物等。大部分半导体材料由于其宽带隙，抑制了其在可见光下的应用。稳定，高效，具有可见光响应的光催化剂的研发仍然是一个挑战。石墨相碳氮化物(g-C₃N₄)具有良好可见光响应(高达460nm)，禁带宽度2.7eV)，具有低成本，化学稳定性高，无污染等特点。但原始的g-C₃N₄通常具有比表面积低，对太阳光吸收不足，光生电子-空穴对快速重组等缺点，对太阳光的利用效率仍然有限。为了提高g-C₃N₄对可见光的利用率，对其进行修饰是常用手段。将g-C₃N₄与其他半导体材料复合形成异质结常被用于改善其性能。氧化铋(Bi₂O₃)是一种具有可见光响应的半导体材料，禁带宽度为2.8eV,但通常它具有比表面积低的缺点，但用其对g-C₃N₄进行修饰则具有较好的增强g-C₃N₄光催化活性的潜能。如何设计使用简便快速的合成方法，以及增大氧化铋与石墨相碳氮化物复合材料的比表面积是合成面临的关键问题。

目前，氧化铋(Bi₂O₃)与石墨相碳氮化物(g-C₃N₄)复合材料的合成主要采用煅烧三聚氰胺得到石墨相碳氮化物(g-C₃N₄)，将溶剂热法得到的氧化铋(Bi₂O₃)与其混合而得到。其主要步骤是：在马弗炉中以550℃直接煅烧三聚氰胺，得到石墨相碳氮化物(g-C₃N₄)。将硝酸铋加入有机溶剂中，以高温高压反应若干小时，得到氧化铋(Bi₂O₃)。最后，将二者以一定质量比例在溶剂中进行混合搅拌，溶剂蒸发后则得到氧化铋(Bi₂O₃)与石墨相碳氮化物(g-C₃N₄)复合材料，在可见光下对处理废水中有机物的降解。使用直接煅烧三聚氰胺得到的石墨相碳氮化物(g-C₃N₄)通常是具有片层结构堆叠的大块状，其比表面积低，导致一方面与氧化铋(Bi₂O₃)复合时，二者的接触面不够多，另一方面在降解污染物时，污染物在其表面的附着量减少，这导致复合材料催化剂在光催化降解时用量较大，催化时间延长等缺点。另外，氧化铋与石墨相碳氮化物复合材料的合成时步骤较为复杂，使时间成本增加。

发明内容

本发明的目的是针对现有制备氧化铋与石墨相碳氮化物复合材料的方法存在的不足，提供一种能够提高石墨相碳氮化物的比表面积，且工艺步骤简单的合成氧化铋与石墨相碳氮化物复合材料的新方法。