[发明专利]一种合成芜地溴铵的方法

权利要求书

1.一种制备芜地溴铵中间体式3化合物的方法，

其反应路线如下：

将38g化合物5和400ml无水四氢呋喃加入到反应瓶中，开启搅拌，再加入10.7g镁屑和1g碘，氮气保护下室温搅拌反应2h；控温小于10℃，滴加40.1g化合物4的100ml无水四氢呋喃溶液，滴毕，自然升温至室温搅拌反应3h；然后将反应液缓慢倒入250ml饱和氯化铵溶液中淬灭，分液，有机相用200ml 1N盐酸萃取，合并水相，加入饱和碳酸钾溶液调至pH9，析出固体；过滤，滤饼用100ml乙酸乙酯洗涤，干燥后即得53.2g白色固体，收率90.7%；

化合物5中的X为溴原子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：化合物5是由奎宁环-4醇经卤代反应制备得到，其反应条件如下：奎宁环-4醇与卤代试剂在反应器中升温至80-90℃，反应3-5小时，冷却至30-40℃，将反应液倒入0℃的水中，调节pH值至8-9，纯化，即得到化合物5；所述的卤代试剂是溴代试剂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的溴代试剂是三溴氧磷、二溴亚砜、四溴化碳/三苯基膦、溴素、氢溴酸一种或两种以上的组合。

4.一种芜地溴铵的合成方法，其合成路线为：

化合物5中的X为溴原子；式3化合物的制备方法如权利要求1~3任一项所述。