[发明专利]一种银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米纤维膜材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将钛源加入反应容器中，边搅拌边加入无水乙醇，然后加入冰乙酸，室温下不断搅拌至反应液呈乳白色，得到二氧化钛溶胶；

S2.将碳纸浸渍于所述二氧化钛溶胶中，在碳纸表面吸附二氧化钛纳米颗粒，得到负载二氧化钛纳米颗粒的碳纸；

S3.将所述负载二氧化钛纳米颗粒的碳纸置于氢氧化钠溶液中进行水热反应，在碳纸表面生长二氧化钛纳米纤维并自组装成膜，得到二氧化钛纳米纤维膜材料；

所述步骤S3包括以下步骤：

S301.将步骤S2中所述负载二氧化钛纳米颗粒的碳纸放入反应容器中，然后向所述反应容器中加入8-12mol·L^-1的氢氧化钠溶液，在170-250℃下反应12-60h，冷却后取出洗涤，并置于盐酸溶液中浸泡处理，最后洗涤并烘干，得到负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸初产品；

S302.将所述负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸初产品在惰性气体保护下进行煅烧处理，煅烧温度为450-600℃，时间为2-5h，然后控制降温，得到所述二氧化钛纳米纤维膜材料；所述二氧化钛纳米纤维膜由带状的二氧化钛纳米纤维穿插交织而成，所述二氧化钛纳米纤维的宽度为90-200nm，厚度小于20nm；所述二氧化钛纳米纤维膜的厚度为150μm；

S4.将乙二醇溶于水中得到乙二醇溶液，然后依次向所述乙二醇溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮-K30、硼氢化钠和硝酸银，得到银溶胶；

S5.将所述二氧化钛纳米纤维膜材料浸渍于所述银溶胶中，在40℃下恒温静置5-12h，之后取出并用去离子水洗涤，得到银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米纤维膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于，所述钛源与所述无水乙醇的体积比为1:4-1:20，所述冰乙酸与所述钛源的体积比为1:50-1:250。

3.根据权利要求2所述的一种银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1之前还包括：

S0.将碳纸裁剪成一定的尺寸，然后依次采用丙酮、异丙醇、乙醇和水进行超声洗涤，之后烘干。

5.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括以下步骤：

S201.将所述碳纸浸渍于所述二氧化钛溶胶中，超声处理5-10min，然后取出于60-80℃下干燥，得到一次浸渍二氧化钛溶胶的碳纸；

S202.将所述一次浸渍二氧化钛溶胶的碳纸继续浸渍于所述二氧化钛溶胶中1-5min，之后取出于60-80℃下干燥；

S203.重复步骤S202，直至碳纸上二氧化钛纳米颗粒的吸附量为10-30mg·cm^-2，然后在300-400℃下保温10-30min，之后自然冷却至室温，得到负载二氧化钛纳米颗粒的碳纸。

6.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S302具体包括：

将所述负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸初产品置于管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧处理，所述管式炉的温度设置具体为：以3-10℃·min^-1的速率升温至250-300℃，并在250-300℃下恒温煅烧10-15min，再以3-10℃·min^-1的速率升温至450-600℃，然后在450-600℃下恒温煅烧2-5h，最后冷却至室温。