[发明专利]一类酸性离子液体及其催化应用有效
| 申请号: | 201810551751.0 | 申请日: | 2018-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN108570019B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 于丽梅;高占先;闫磊 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72;B01J31/02;C07C37/20;C07C39/17;C07C39/16 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一类 酸性 离子 液体 及其 催化 应用 | ||
1.酸性离子液体催化羰基化合物与苯酚缩合反应合成双酚化合物的方法,其特征在于,羰基化合物与苯酚的摩尔比为1:4~1:9,羰基化合物与酸性离子液体的摩尔比为1:0.025~1:0.25;
所述酸性离子液体中,阳离子结构为如下通式Ⅰ,阴离子结构选自HSO4-、BF4-、p-CH3C6H4SO3-、C6H5SO3-;酸性离子液体催化羰基化合物与苯酚的缩合反应,羰基化合物结构如下通式Ⅱ:
其中n=3,R′选自氢;R1、R2可以相同或不同,R1、R2选自烷基,R1、R2中烷基各自独立地选自碳数为1~10直链或支链烷基;R1和R2可互相连接形成碳数为5~20、无取代或取代的环酮或稠环酮,环酮或稠环酮的取代基选自1~3个卤原子或者1~6个碳原子的直链或支链烃基;
酸性离子液体的制备方法为以2-巯基苯并噻唑和烷基磺内酯为原料合成两性离子中间物,再以两性离子中间物分别与不同质子酸反应合成酸性离子液体,所述质子酸选自硫酸、四氟硼酸、对甲苯磺酸、苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,首先合成两性离子中间物,原料2-巯基苯并噻唑与烷基磺内酯的摩尔比为1:1.0~1:1.5。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,两性离子中间物合成中,所用溶剂选自甲醇、乙醇、丁醇或乙酸乙酯、二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,两性离子中间物合成中,反应温度为60~100℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,两性离子中间物合成中,反应时间为3~24h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第二步酸性离子液体合成中,两性离子中间物与质子酸的摩尔比为1:1.0~1:1.5。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,酸性离子液体合成中,反应温度为60~100℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,酸性离子液体合成中,反应时间为3~12h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,酸性离子液体催化羰基化合物与苯酚的缩合反应的温度为45~130℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,酸性离子液体催化羰基化合物与苯酚的缩合反应的时间为2~10h。
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