[发明专利]一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法

说明书

本发明公开了一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法，其步骤是：1、在室温和搅拌下，向乙二胺中缓慢滴加乙烯基磺酸钠溶液，滴加完成后，搅拌下升温至回流，回流3.5‑4.5小时，降温，得到含乙二胺基乙磺酸钠的混合液；2、将混合液过强酸型阳离子交换树脂吸附柱，吸附住未反应的乙二胺和乙二胺基乙磺酸钠，用去离子水进行洗脱去除杂质；3、用碱溶液进行洗脱，置换出被吸附的乙二胺和乙二胺基乙磺酸，同时收集从强酸型阳离子交换树脂吸附柱中流出的液体，得到收集液；4、将收集液进行减压浓缩，去除二乙胺，得到高纯度乙二胺基乙磺酸钠。该方法简单安全，操作方便，合成的乙二胺基乙磺酸钠纯度高。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法。

背景技术

以前关于乙二胺基乙磺酸钠的合成报道相对较少，近年来发现它可作为水性涂料扩链剂而受到重视。

目前，乙二胺基乙磺酸钠的合成方法主要有两种：

1、采用氯乙基磺酸钠与乙二胺进行缩合反应，加强碱吸收氯化氢，然后减压浓缩，热滤掉大部分盐，然后加水稀释到50wt％浓度作商品销售，见Polymer Bulletin(Heidelbers.Germany)74(4)，1061-1076 2017，但此法制备的乙二胺基乙磺酸钠中含盐7％左右，且氯乙基磺酸钠价格较贵；

2、采用牛磺酸与羟乙腈进行缩合，再加氢还原，见CN106187829，此法工艺过程过于复杂，需加氢还原。

综上所述，上述两种方法均存在明显的不足之处，因此，需要开发一种简单且合成的乙二胺基乙磺酸钠纯度高的方法。

发明内容

基于上述现有技术，本发明提供了一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法，该方法简单安全，操作方便，合成的乙二胺基乙磺酸钠纯度高。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法，包括如下步骤：

1、在室温和搅拌下，向乙二胺中缓慢滴加乙烯基磺酸钠溶液，乙二胺与乙烯基磺酸钠的摩尔比为1.5-1:1，滴加完成后，搅拌下升温至回流，回流3.5-4.5小时，降温，得到含乙二胺基乙磺酸钠的混合液；

2、将混合液过强酸型阳离子交换树脂吸附柱，吸附住未反应的乙二胺和乙二胺基乙磺酸钠，用去离子水进行洗脱去除杂质，当pH值大于6时，停止洗脱；

3、用碱溶液进行洗脱，置换出被吸附的乙二胺和乙二胺基乙磺酸，当pH值大于12时，停止洗脱，同时收集从强酸型阳离子交换树脂吸附柱中流出的液体，收集pH值为7.5-12的液体，得到收集液；

4、将收集液进行减压浓缩，去除二乙胺，得到高纯度乙二胺基乙磺酸钠。

进一步，所述的强酸型阳离子交换树脂为D001型磺酸树脂。

进一步，所述的乙烯基磺酸钠溶液的质量百分比浓度为20-30％。

进一步，所述的碱为氢氧化钠。

与现有技术相比，本发明的有益效果和优点在于：

该方法工艺简单，操作简便，原料便宜易得，制备的乙二胺基乙磺酸钠纯度高，基本不含杂质，且收率高。

附图说明

图1为乙二胺基乙磺酸钠标准品的红外光谱图。

图2为实施例1制得的产品的红外光谱图。

图3为乙二胺基乙磺酸钠标准品和实施例1制备的产品的的红外光谱的对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。