[发明专利]提高间苯二酚澄清度的方法

说明书

本发明公开了一种提高间苯二酚澄清度的方法，包括以下步骤：将间苯二酚用饱和氯化钠水溶液溶解，得间苯二酚溶液；在间苯二酚溶液中加入有机溶剂Ⅰ进行提取；在提取所得的有机相中加入活性碳进行脱色、利用无水硫酸钠进行脱水，然后过滤；所得的滤液于20～30℃真空浓缩，然后加入有机溶剂Ⅱ进行打浆，过滤，滤饼真空干燥，得间苯二酚。采用本发明的方法能使所得的间苯二酚的浊度满足欧州药典标准。

技术领域

本发明属于医药化学技术领域。

背景技术

间苯二酚是重要的医药及化工原料，主要用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和分析试剂等方面，间苯二酚与苯酚、甲酚相似，与甲醛生成缩聚物，可用于制粘胶丝及尼龙用的轮胎帘子线粘结剂，制备木材胶合剂，用于乙烯基材料与金属的粘合，间苯二酚是许多偶氮染料、毛皮染料的中间体，也是医药中间体对氮基水杨酸的原料。间苯二酚具有杀菌作用，可用作防腐剂，添加中于化妆品和皮肤病药物糊剂及软膏等，作为药物，间苯二酚生产过程要符合药品生产有关规定，目前大工业生产的间苯二酚，不符合GMP要求，因此不能药用。注：欧州药典标准(欧州药典EP9.2检测)，要求浊度≤3.0。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简洁的提高间苯二酚澄清度的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种提高间苯二酚澄清度的方法，包括以下步骤：

1)、将间苯二酚用饱和氯化钠水溶液溶解，得间苯二酚溶液；间苯二酚与饱和氯化钠水溶液的重量比为1:2～4(较佳为1:3～3.5)；

2)、在间苯二酚溶液中加入有机溶剂Ⅰ进行提取；

3)、在提取所得的有机相(为上层相)中加入活性碳进行脱色、利用无水硫酸钠进行脱水，然后过滤(从而滤除活性碳和无水硫酸钠)；

4)、所得的滤液于20～30℃真空浓缩(至无液滴滴出，真空度≤-0.09MPa)，然后加入有机溶剂Ⅱ进行打浆，过滤，滤饼真空(真空度≤-0.09MPa)干燥，得间苯二酚(浊度小于3.0)。

作为本发明的提高间苯二酚澄清度的方法的改进：所述步骤2)中的有机溶剂Ⅰ为甲基叔丁基醚、乙酸乙酯，所述有机溶剂Ⅰ与步骤1)中的间苯二酚的重量比为3～6：1。

作为本发明的提高间苯二酚澄清度的方法的进一步改进：所述步骤4)中的有机溶剂Ⅱ为二氯甲烷或甲苯；所述有机溶剂Ⅱ与步骤1)中的间苯二酚的重量比为1～5：1。

作为本发明的提高间苯二酚澄清度的方法的进一步改进：所述活性碳与步骤1)中的间苯二酚的重量比为2.5～5％；所述无水硫酸钠与步骤2)中的有机溶剂Ⅰ的重量比为10～20％。

作为本发明的提高间苯二酚澄清度的方法的进一步改进：所述步骤3)中，于搅拌条件下脱色并脱水处理0.5～1.5小时。

作为本发明的提高间苯二酚澄清度的方法的进一步改进：所述步骤4)中，打浆温度为15～25℃，滤饼于真空度≤-0.09MPa、30～40℃的温度下干燥至恒重，得间苯二酚。

在本发明的步骤1)中，加入饱和氯化钠水溶液的目的是为了提高简苯二酚的收率，因为间苯二酚在水中的溶解度极大，不易用有机溶剂从水中萃取出来，用饱和氯化钠水溶液溶解，有利于提高萃取时的收率。

本发明所述的间苯二酚包括市售间苯二酚或者反应合成所得的间苯二酚。

本发明所指的反应合成所得的间苯二酚，其制备方法(即，反应合成过程)如下：

1、重氮化(间氨基苯酚在强酸性下反应生成重氮盐)：