[发明专利]一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺

说明书

本发明公开了一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，步骤如下：在三口瓶中加入铜钛菁、氯磺酸，温度控制在20‑25℃搅拌均匀，缓慢升温至130‑140℃，回流状态下反应6‑8小时，降温至75‑85℃加入氯化亚砜，温度控制在80‑85℃反应4小时，磺化结束降温；倒入冰水中打浆混合均匀，过滤用冰水洗涤得滤饼，滤饼在4‑6℃保存待用；向所得滤饼中加入丙二胺，10℃保温3小时，升温至25℃保温4小时，升温至75℃，保温3小时，冷却至常温，加冰醋酸调节体系的pH=1‑3，搅拌溶解，得到酞菁蓝系列染料碱性蓝140。本发明用丙二胺来维持PH值减少钠离子的引入一步合成质量稳定的液体染料，减少压滤废水的产生，降低成本。

技术领域

本发明属于染料生产工艺技术领域，具体涉及一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺。

背景技术

酞菁蓝，又叫铜酞菁，为酞菁系染料，是重要的高级有机染料之一。它以其着色力强（为普鲁士蓝的数倍，群青的20余倍）、色泽鲜艳、不褪色、耐高温、耐日晒、耐有机溶剂和抗化学药品性能，以及颗粒细，几亿扩单和加工研磨，而被广泛使用于油墨、涂料、塑料、橡胶、漆布、漆纸、人造革、乳化漆、绘画水彩、油彩颜料、涂料印花、文教用品等着色。同时，还被用作制造酞菁活性染料、酞菁直接染料、酞菁缩聚染料等原料。不仅如此，近年来，还被用于有机半导体、光电导、感光性树脂的增感剂等领域。

传统的酞菁蓝系列染料（碱性蓝140），工艺流程磺化过滤，再氨解驱氨然后加盐先把染料做成滤饼再加酸酸化，然后进行过滤。在生产的过程中产生大量的废水，磺化废水酸含量高腐蚀性强盐析废水盐含量高难处理。常规液体染料制作方法就是最终产品采用膜分离的方法脱盐，把染料变为无盐染料，再用溶剂纯水把它溶解变为液体染料，膜分离也会产生大量的废水。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，方法简单可控，同时减少压滤废水的产生，降低生产成本。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，步骤如下：

（1）磺化反应：在三口瓶中加入铜钛菁、氯磺酸，温度控制在20-25℃搅拌均匀，缓慢升温至130-140℃，回流状态下反应6-8小时，降温至75-85℃加入氯化亚砜，温度控制在80-85℃反应4小时，磺化结束降温；

（2）冰析：将步骤（1）磺化反应后的物料倒入冰水中搅拌打浆混合均匀，温度低于5℃时，物料与水完全分离，过滤用冰水洗涤得滤饼，滤饼在4-6℃保存待用，若温度高物料易变质；

（3）氨解：向步骤（2）所得滤饼中加入丙二胺，10℃保温3小时，升温至25℃保温4小时，升温至75℃，保温3小时，冷却至常温，加冰醋酸调节体系的pH=1-3，搅拌溶解，得到酞菁蓝系列染料碱性蓝140。

所述步骤（1）中铜钛菁、氯磺酸和氯化亚砜的质量比为1：（4-5）：（2-3），氯磺酸和氯化亚砜要过量，若氯磺酸和氯化亚砜量不够，会造成磺化不彻底，影响染料色光。

所述步骤（1）中铜钛菁、氯磺酸和氯化亚砜的质量比为1：4.45：2.1。

所述步骤（3）中丙二胺的质量为铜钛菁质量的6-9倍。

所述步骤（3）中丙二胺为N,N-二甲基-1,3-丙二胺或N,N-二乙基-1,3-丙二胺。

本发明的有益效果：相比于现有技术（传统的蓝140是采用磺化-冰析-氨解时加入少量N,N-二甲基-1,3-丙二胺后用氢氧化钠保持PH值9-10最后用盐酸酸析压滤成滤饼，染料废水增加，用氢氧化钠保持PH会使钠离子增多，对后期做液体染料稳定性影响很大），本发明用N,N-二甲基-1,3-丙二胺/N,N-二乙基-1,3-丙二胺适当增加来维持PH值减少钠离子的引入可一步合成一个质量稳定的液体染料，同时减少压滤废水的产生和后期水处理的费用。