[发明专利]镍基高温合金γ’相的显现及定量评价方法

说明书

本发明提供一套定量评价γ'相含量的方案。方案包括：一提供一种腐蚀效果好、能够显现镍基高温合金强化相γ'形态的腐蚀剂及其制备方法，同时提供一种该腐蚀剂腐蚀镍基高温合金的腐蚀方法，该腐蚀剂及腐蚀方法可使镍基高温合金强化相γ'形态清晰的显现出来，利于镍基高温合金已加工表面强化相γ'的观察及测量。二是在此基础上，利用绘图分析软件对得到的显微镜γ'相图片进行处理，得到镍基高温合金γ'相的体积分数。步骤简单、操作方便、实用性强。

技术领域

本发明属于镍基高温合金金相腐蚀领域，特别涉及一种镍基高温合金γ'相的显现及定量评价方法。

背景技术

镍基高温合金是一种含有大量Cr、Mo、Fe元素，并以Nb为主要添加元素的镍基变形高温合金(见表1)，是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金。镍基高温合金GH4169的组织主要是由面心立方奥氏γ基体，弥散分布的γ'、γ”、δ相以及少量的TiN、NbC组成。GH4169主要相的结构及化学成分见表2。γ'相是镍基高温合金中最主要的强化相。由于γ'与γ基体的结构相似，所以γ'相在时效析出时具有弥散均匀形核、共格、质点细而间距小等特点。时效析出的γ'相常为方形和球形，个别情况呈片状和胞状，主要取决于析出温度和点阵错配度。高温时效时，γ'相不仅在晶内弥散析出，还可以在晶界析出链状的方形γ'相。γ'相的大小、分布以及形貌等析出特征与合金性能密切相关。

表1 GH4169化学成分(wt％)

表2 GH4169主要相的结构及化学成分

然而，由于镍基高温合金较强的耐腐蚀性，观察镍基高温合金强化相γ'形态时，往往受到镍基高温合金复杂的相组成和腐蚀剂配置选择的困扰，造成强化相γ'难以观察和定量评价，阻碍了镍基高温合金零件的高效能使用。

常规的定量评价镍基高温合金γ'相含量的方法，通常采用物理化学相分析的方法。对各共存相进行定量电解分离，并用无水乙醇脱水，收集滤膜上沉淀，用X射线衍射仪进行γ'相定量分析。此方法操作程序复杂，且无法观测镍基高温合金γ'相的形态和分布形貌。

温莹关于《镍基粉末高温合金中γ′相的形貌特征的定量表征研究》将热处理后的试样经过线切割、机械研磨后，进行电解抛光与电解浸蚀，抛光液和浸蚀液分别为：20％H₂SO₄+80％CH₃OH和85ml H₃PO₄+5ml H₂SO₄+7.5g CrO₃。在XL30S FEG(Field Emission Gun)型场发射扫描电子显微镜下观察并拍照合金的显微组织。利用图像分析软件Image ProPlus对γ′相粒子的面积，周长，最长轴(Major Axis)和最短轴(Minor Axis)进行统计；使用Origin软件工具得到表述γ′相粒子形貌特征的参数：等效直径(Feret Diameter)，纵横比(Aspect Ratio)，形状因子(Shape Factor)和紧密度(Compactness)，其计算公式见式(1)～(4)。为了与上述表征方法进行比较，还使用Image Tool和Origin软件对γ′相粒子的平均直径(Mean Diameter)进行了定量测定。但其腐蚀液配制复杂、腐蚀效率低。