[发明专利]一种制备金属氧化物/石墨烯复合薄膜材料的方法

说明书

本发明涉及一种利用油水相界面制备金属氧化物/石墨烯复合薄膜材料的方法。首先将氧化石墨烯溶液进行稀释并超声分散，然后将金属粉末加入溶液中，调节溶液pH值；再与等体积的甲苯混合，常温下剧烈搅拌反应一段时间，静置分层，最后将薄膜载体放入油水界面之下，通过提拉的方式将金属氧化物/石墨烯复合薄膜附着在薄膜载体之上。

技术领域

本发明属于金属氧化物/石墨烯复合薄膜材料合成与制备技术领域，具体涉及一种利用油水界面制备金属氧化物/石墨烯复合薄膜材料的方法。

背景技术

自从2004年Geim小组利用微机械剥离法制备出单层石墨烯以来，就引发了一股石墨烯的研究热潮。石墨烯是目前发现的最薄的二维材料，其独特的物理化学性质—导电性高、强度高、热导率强、优异的光学性能、比表面积大等，吸引了众多国内外科学家的广泛关注。

关于石墨烯薄膜的制备方法问题，传统的CVD法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。机械剥离法可以制备出高质量石墨烯，但存在产率低和成本高的不足。外延生长法所获得的石墨烯面积较大，且质量较高，缺点是单晶SiC价格贵。溶剂剥离法可以制备高质量的石墨烯，但缺点是产率很低。

另一方面，金属氧化物，特别是过渡金属氧化物基于其半导体特性、化学稳定性和优异的电化学性质。纯（过渡）金属氧化物材料具有导电性较低，机械性能较差等缺点。然而，金属氧化物/石墨烯复合材料可以有效克服这些不足，借助石墨烯高比表面积、高导电性、优异的机械性能等性能，赋予这类复合材料更优异的电化学性能和响应性能，从而使其成为快速增长的一类电极材料。

发明内容

本发明目的是提供一种金属氧化物/石墨烯复合薄膜材料的制备方法，利用金属单质和氧化石墨烯之间的氧化-还原反应，并采用油水界面法在各种导电或者不导电的载体上直接制备得到金属氧化物/石墨烯复合薄膜材料。

本发明通过以下技术方案实现。首先将氧化石墨烯溶液进行稀释并超声分散，然后将金属粉末加入溶液中，调节溶液pH值。再加入等体积的甲苯混合，常温下静置分层，最后通过提拉的方式将石墨烯/金属氧化物的薄膜附着在载体之上。具体包括以下步骤：

（1）取1mL浓度为0.4-0.6mg/mL的氧化石墨烯溶液稀释100倍；再将稀释后的溶液进行超声分散，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液；

（2）将步骤（1）制得的氧化石墨烯溶液与少量金属粉末混合，然后将溶液pH调至3.0-4.0，再加入等体积的甲苯溶液混合，常温下剧烈搅拌30mins，利用金属粉作为氧化石墨烯的还原剂，并转化为氧化物复合在石墨烯上；

（3）将步骤（2）混合液于常温下静置使其油水相分层；然后将载体放入油水相的界面之下，缓慢地将载体从油水界面之下提拉出溶液，干燥，在载体表面上即得到金属氧化物/石墨烯复合薄膜。

进一步，步骤（2）所述的金属粉为铜、锌或钴。

进一步，步骤（2）所述的金属粉末与氧化石墨烯的质量比为100:1-50:1。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明使用油水界面法制备金属氧化物/石墨烯复合薄膜。与其他制备方法相比，此方法所需设备简单，生产成本低，操作也更为简便。同时由于本发明对于薄膜载体没有特殊要求，所以可以将薄膜附着在不同载体之上，以适应不同的用途。此外石墨烯薄膜上的金属氧化物可以使薄膜兼具石墨烯和金属氧化物的优点，使其应用范围进一步拓展。

附图说明

附图1是玻璃载体上金属氧化亚铜/石墨烯薄膜。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1