[发明专利]一种多胺功能化的三维石墨烯基气凝胶及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201810533442.0 申请日: 2018-05-29
公开(公告)号: CN110540191B 公开(公告)日: 2021-09-14
发明(设计)人: 白瑞熙;张阳;杨帆 申请(专利权)人: 厦门稀土材料研究所
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C01B32/198;C22B3/24;C22B59/00;C22B60/02
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 代理人: 刘元霞;谢怡婷
地址: 361024 福建省厦门市集*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 功能 三维 石墨 烯基气 凝胶 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种用于分离钍与稀土元素的多胺功能化的三维石墨烯基气凝胶,其特征在于,所述多胺功能化的三维石墨烯基气凝胶是通过如下方法制备得到的:

1)分别配制多胺还原剂水溶液和氧化石墨烯分散液,混合,得到混合溶液;

2)将步骤1)的混合溶液进行水热反应,制备得到多胺功能化的三维石墨烯基气凝胶;

步骤1)中,所述多胺还原剂水溶液的浓度为0.1-5.0 mg/mL,所述氧化石墨烯分散液的浓度为1-20 mg/mL,所述混合溶液中,多胺还原剂和氧化石墨烯的质量比为(0.1-0.2) :1;

步骤2)中,所述水热反应的时间为18-36小时;所述水热反应的温度为大于或等于50℃且小于100℃;

其中,所述多胺功能化的三维石墨烯基气凝胶具有下述结构:所述多胺功能化的三维石墨烯基气凝胶具有一种由二维平面石墨烯通过自组装形成的三维的多孔结构,其表面含有伯胺、仲胺和叔胺官能团;所述多胺还原剂包括具有还原性的多胺类高分子聚合物和多胺类小分子化合物中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的气凝胶,其特征在于,所述三维石墨烯基气凝胶中氮元素的质量百分含量在大于0wt%且小于或等于17wt%的范围内。

3.根据权利要求1所述的气凝胶,其特征在于,所述多胺类高分子聚合物选自聚乙烯亚胺、聚苯胺、聚烯丙基胺中的一种或多种;所述多胺类小分子化合物选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的气凝胶,其特征在于,所述多胺还原剂选自聚乙烯亚胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。

5.权利要求1-4任一项所述的多胺功能化的三维石墨烯基气凝胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

1)分别配制多胺还原剂水溶液和氧化石墨烯分散液,混合,得到混合溶液;

2)将步骤1)的混合溶液进行水热反应,制备得到多胺功能化的三维石墨烯基气凝胶;

步骤1)中,所述多胺还原剂水溶液的浓度为0.1-5.0 mg/mL,所述氧化石墨烯分散液的浓度为1-20 mg/mL,所述混合溶液中,多胺还原剂和氧化石墨烯的质量比为(0.1-0.2) :1;

步骤2)中,所述水热反应的时间为18-36小时;所述水热反应的温度为大于或等于50℃且小于100℃。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述多胺还原剂水溶液为多胺类高分子聚合物和/或多胺类小分子化合物的水溶液。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述多胺还原剂水溶液为聚乙烯亚胺的水溶液、或为聚苯胺的水溶液、或为聚烯丙基胺的水溶液、或为二乙烯三胺的水溶液、或为三乙烯四胺的水溶液、或为四乙烯五胺的水溶液中的至少一种。

8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述多胺还原剂水溶液的浓度为0.5-2.5mg/mL。

9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-10mg/mL。

10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合的时间为5-60分钟,所述混合的温度为室温。

11.根据权利要求5-10任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

S1. 分别配制不同浓度的多胺还原剂水溶液和氧化石墨烯分散液,

S2. 将多胺还原剂水溶液与氧化石墨烯分散液混合,并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,充分震荡使其混合均匀,

S3. 将反应釜放入烘箱中加热至一定温度,并保温数小时,

S4. 待反应釜降至室温后,将黑色的反应产物进行抽滤,并用超纯水洗涤后冷冻干燥。

12.权利要求1-4任一项所述的多胺功能化的三维石墨烯基气凝胶的用途,其特征在于,所述三维石墨烯基气凝胶用于分离钍与稀土元素。

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