[发明专利]高活性复合钒酸铋光催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高活性复合钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、磁性颗粒SiO₂/NiFe₂O₄的制备：将摩尔比为2:1的FeCl₃和NiCl₂溶解于去离子水中，在高速搅拌下滴加NaOH溶液，调节PH值为10-12，搅拌反应0.5-2h，反应完成后，将沉淀物分别用去离子水和无水 乙醇多次洗涤，干燥煅烧后得到NiFe₂O₄；将浓氨水和去离子水加入至无水乙醇中得到混合溶液A，高速搅拌下将NiFe₂O₄加入混合溶液A，经过超声分散后得到NiFe₂O₄溶液，将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中得到质量浓度为0.1-0.5mol/L的正硅酸乙酯的乙醇溶液，然后将Si/Ni摩尔比为1:1的正硅酸乙酯的乙醇溶液搅拌滴加至NiFe₂O₄溶液中，搅拌反应1-2h后，分离出沉淀物，将沉淀物洗涤，干燥后得到所述磁性颗粒SiO₂/NiFe₂O₄；

步骤二、阳离子木质素胺的制备：将木质素和质量浓度为0.2-0.8mol/L的NaOH溶液投入三口反应瓶中，所述木质素和NaOH溶液的质量体积比为(2-5)g：(4-10)ml，常温下搅拌至木质素溶解，将其经过超声活化后，分别搅拌加入甲醛和三乙烯四胺，所述NaOH溶液、三乙烯四胺和甲醛的体积比为(1.5-2.5)：(1-2)：1，在水浴65～80℃条件下，回流反应1-3h，反应结束后，将反应物中加入沉淀剂，最后将沉淀物经多次冲洗、过滤，再真空干燥，得到阳离子木质素胺；

步骤三、纳米钒酸铋的制备：将五水硝酸铋溶解于稀硝酸中得到硝酸铋溶液，然后在室温下，将柠檬酸搅拌加入硝酸铋溶液中，再将混合液的PH值调整为7-9后得到反应液A，将NH₄VO₃和柠檬酸分别投入80-100℃的蒸馏水中，溶解得到反应液B，将Bi/V摩尔比为1：1的反应液A和反应液B混合后，将反应体系的pH值调整为6-8，在70～85℃下，将步骤二得到的阳离子木质素胺搅拌加入反应体系中，搅拌反应1-3h后，在水浴温度60-80℃下回流1-2h，反应结束后，分离沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水 乙醇多次洗涤至中性，经真空干燥，高温煅烧后研磨得到所述纳米钒酸铋；

步骤四、高活性复合钒酸铋光催化剂的制备：将步骤一中得到的磁性颗粒和步骤三中得到的纳米钒酸铋加入乙醇溶液中，搅拌均匀，用去离子水洗涤，冻干得到所述高活性复合钒酸铋光催化剂。

2.根据权利要求1所述的高活性复合钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述混合溶液A中的浓氨水、去离子水和无水乙醇的体积比为(2.5-4)：1：(6-9)。

3.根据权利要求1所述的高活性复合钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤三中阳离子木质素胺与五水硝酸铋的质量比为(0.03-0.2)：1。

4.根据权利要求1或2所述的高活性复合钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤二中的沉淀剂为质量分数为10％的K₃Fe(CN)₆。

5.根据权利要求3所述的高活性复合钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤二中超声活化条件为：工作频率为40KHZ，功率为250W，温度为30-35℃。

6.根据权利要求4所述的高活性复合钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤三中所述五水硝酸铋和柠檬酸的摩尔比为1：(1.5-2.5)；所述NH₄VO₃和柠檬酸的摩尔比为1：(1-3)。

7.根据权利要求6所述的高活性复合钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤三中高温煅烧条件为：煅烧温度300-500℃，煅烧时间为1-2h。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的高活性复合钒酸铋光催化剂，其特征在于：所述纳米钒酸铋和磁性颗粒的质量比为2：0.15。