[发明专利]一种光控合成水凝胶的方法及由该方法获得的水凝胶有效
| 申请号： | 201810528794.7 | 申请日： | 2018-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN108752602B | 公开（公告）日： | 2021-01-29 |
| 发明（设计）人： | 韩艳婷;聂磊;袁红雨;董婧;霍豪杰;张春霞;陈世锋 | 申请（专利权）人： | 信阳师范学院 |
| 主分类号： | C08J3/075 | 分类号： | C08J3/075;C08J3/28;C08G63/91;C08G63/664;A61K47/34;B33Y70/00;C08L67/04 |
| 代理公司： | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人： | 田小伍 |
| 地址： | 464000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 光控 合成 凝胶 方法 获得 | ||
1.一种光控合成水凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）先将四臂聚乙丙交酯聚乙二醇-降冰片烯聚合物加水混合得四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇-降冰片烯聚合物溶液；
B）再向上述溶液中加入二硫苏糖醇，于紫外光下照射5～9min即可；
所述四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇-降冰片烯聚合物由四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇聚合物与5-降冰片烯-2-羧酸反应制得，所述四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇聚合物由线性聚乙丙交酯-聚乙二醇和羧基化的季戊四醇通过酯化反应得到；
步骤A）中，四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇-降冰片烯聚合物溶液的浓度为10wt%～60wt%；步骤B）中，二硫苏糖醇的加入量与四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇-降冰片烯聚合物溶液的用量比为（0.3～0.5）g：5mL；
所述四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇-降冰片烯聚合物的具体合成过程为：（1）合成线性聚乙丙交酯-聚乙二醇共聚物：取0.008 mol聚乙二醇，加入丙交酯和乙交酯在干燥氮气保护下加热混合熔融，加入0.025mmol辛酸亚锡，体系升温至140～160℃，继续反应6～8h，加入二氯甲烷和冰乙醚提纯得线性聚乙丙交酯-聚乙二醇共聚物；所述丙交酯、乙交酯和聚乙二醇的摩尔比为（1～9）：1：1；（2）合成四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇共聚物：先将0.01 mol的丁二酸酐溶于300 mL的无水1,4-二氧六环中，加入0.01 mol的4-二甲基吡啶及0.01 mol的三乙胺于25～30 ℃下反应1h，再加入0.0025mol的季戊四醇于25～30 ℃下反应48～72h得到羧基化的季戊四醇，加入步骤（1）的线性聚乙丙交酯-聚乙二醇共聚物，于氮气保护下分别加入0.005 mol的N,N’- 二环己基碳二亚胺与0.005 mol 的4-二甲基吡啶，于25～30 ℃下反应24 h～36 h，产物提纯，得到四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇共聚物，产物提纯操作为：先加入二氯甲烷溶解，再加入二氯甲烷10倍体积量以上的冰乙醚沉淀即可；（3）将步骤（2）四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇共聚物溶于200 mL二甲基亚砜中，加入二碳酸二叔丁酯和4-二甲氨基吡啶，同时加入5-降冰片烯-2-羧酸，在40～50 ℃下反应24～36 h，旋蒸去除溶剂，得到四臂聚乙丙交酯-聚乙二醇-降冰片烯聚合物；所述二碳酸二叔丁酯、 4-二甲氨基吡啶、5-降冰片烯-2-羧酸摩尔比为1:1:1，5-降冰片烯-2-羧酸与季戊四醇的摩尔比4:1。
2.由权利要求1所述的光控合成水凝胶的方法获得的水凝胶。
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