[发明专利]一种二元酸胺盐的提取纯化方法有效
申请号: | 201810528241.1 | 申请日: | 2018-05-29 |
公开(公告)号: | CN110540499B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 董筱雯;杨晨;秦兵兵;刘修才 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C51/47;C07C55/20;C07C55/21;C07C209/86;C07C211/09;C08G69/26;C12P13/00 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 王莹;于宝庆 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二元酸 提取 纯化 方法 | ||
1.二元酸胺盐溶液的纯化方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将包括杂质的二元酸胺盐溶液固液分离,得上层清液;
(2)使步骤(1)中得到的上层清液进入色谱分离系统,进行连续色谱分离,所述连续色谱分离系统包括多个分离单元,所述分离单元内填充有树脂,所述分离单元构成所述连续色谱分离系统的吸附区、分离区、洗脱区和再生区;所述洗脱区的流速为0.3-8BV/h。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述二元酸胺盐包括:C4-C18的脂肪族或芳香族二元胺和C4-C18的脂肪族或芳香族二元羧酸形成的盐;所述二元酸胺的结构式为:-OOC(CH2)nCOO-+H3N-(CH2)m-NH3+,其中6≤n≤18且4≤m≤6;
步骤(1)中,所述二元酸胺盐溶液,由二元酸的发酵液或其处理液,参与戊二胺发酵过程,或者参与赖氨酸发酵-酶转化得戊二胺的过程后,得到二元酸胺盐溶液。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述树脂包括离子交换树脂。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述树脂包括弱碱性离子交换树脂和/或强酸性离子交换树脂。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述树脂包括:弱碱性丙烯酸凝胶性离子交换树脂、弱碱性苯乙烯大孔型离子交换树脂和强酸性苯乙烯大孔型离子交换树脂中的一种或多种。
6.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述分离区的洗脱液为水;所述分离区的流速为0.3-6BV/h;
和/或,所述洗脱区的洗脱液为水,所述洗脱区的流速为0.3-6BV/h;
和/或,步骤(2)中,所述洗脱区的流速等于所述分离区的流速。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述分离区的流速为1-3BV/h。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述洗脱区的流速为1-3BV/h。
9.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述连续色谱分离的温度为15℃-50℃。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:所述连续色谱分离的温度为20-30℃。
11.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:在所述吸附区连续进料;在所述分离区分离出杂质;在所述洗脱区得到二元酸胺盐溶液;在所述再生区进行树脂再生。
12.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,进行连续色谱分离,T1时间后,开始收集所述长链二元酸胺盐溶液,所述T1为所述二元酸胺盐在单根分离单元中的停留时间;
和/或,步骤(2)中,所述开始收集所述长链二元酸胺盐溶液的时间T1以以下方式得到:在所述洗脱区获得溶液,检测该溶液电导率为2300以上,即开始收集所述长链二元酸胺盐溶液;
和/或,步骤(2)中,开始获得所述杂质的时间T2以以下方式得到:在所述分离区获得溶液,检测该溶液在428nm的吸光度为0.26以上。
13.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述上层清液在所述吸附区的进料速度V1为0.5-8BV/h;
和/或,所述再生区的洗脱液为酸;所述再生区的流速1-15BV/h。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于:所述再生区的洗脱液为盐酸。
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