[发明专利]一种工业氨基乙酸副产物氯化铵无高盐水溶液处理方法在审

专利信息
申请号: 201810520261.4 申请日: 2018-05-28
公开(公告)号: CN108558689A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 韩根生;徐书建;韩景耀;闫三朋;齐永涛;徐建生;韩志涛 申请(专利权)人: 河南红东方化工股份有限公司
主分类号: C07C227/40 分类号: C07C227/40;C07C229/08;C01C1/16;C07C29/80;C07C31/04
代理公司: 许昌豫创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41140 代理人: 李海帆
地址: 461100 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 氯化铵 高盐 生产工段 乌洛托品 甲醇 氯化铵水溶液 水溶液处理 氨基乙酸 副产物 工段 活性炭过滤 脱色 低温结晶 环保压力 回收设备 甲醇母液 剩余液体 双效蒸发 有效分离 无回流 精馏 逆流
【说明书】:

发明公开了一种工业氨基乙酸副产物氯化铵无高盐水溶液处理方法,包括以下步骤:(a)将甲醇母液经低温无回流甲醇精馏工段,分离出92%含量的甲醇和氯化铵水溶液,甲醇回用于生产工段;(b)将剩余氯化铵水溶液经双逆流独立低温双效蒸发工段,蒸效水全部回用于生产工段,剩余液体经常温结晶、过滤分离得到氯化铵成品和氯化铵高盐水溶液;(c)将剩余高盐水溶液经低温结晶、离心分离得到氯化铵成品和乌洛托品水溶液;(d)将乌洛托品水溶液经活性炭过滤脱色得到纯净乌洛托品水溶液,回用于生产工段;本发明回收设备与工艺简单,容易实现,能够有效分离出可利用物质回用于生产工段重复使用,达到将高盐水溶液变废为宝、降低环保压力的目的。

技术领域

本发明属于工业氨基乙酸副产物氯化铵废水处理技术领域,具体涉及一种工业氨基乙酸副产物氯化铵无高盐水溶液处理方法。

背景技术

工业氨基乙酸有40余年历程,其用途广泛,工业氨基乙酸作为中间体产品主要用于下游草甘膦行业、医药级、食品级氨基乙酸等行业作为主要原料,工业氨基乙酸制造工艺非常复杂,经多道工段并且有严格的检验才能生产出合格的产品。

工业氨基乙酸生产过程首先是由醋酸、硫磺、液氯经氯化反应生成一氯乙酸产品,其工段主要副产物是工业盐酸,一氯乙酸作为氨基乙酸中间产品经液氨、乌洛托品进行氨化反应生成氨基乙酸水溶液再经甲醇萃取工段生成氨基乙酸,经离心分离出氨基乙酸成品与甲醇母液,产品经干燥包装销售。

甲醇母液经精馏工段进行精馏甲醇工艺分离出92%含量的甲醇与氯化铵水溶液,甲醇回用于工业氨基乙酸生产工段重复使用,氯化铵水溶液排至氯化铵蒸发工段进行高温浓缩,得到氯化铵成品和无法处理的氯化铵高盐水溶液。

目前,大部分工业氨基乙酸生产企业里,离心工段分离出的甲醇母液经精馏甲醇工艺在108~110℃工作条件下进行精馏分离甲醇和氯化铵,甲醇回用于工业氨基乙酸生产工段重复使用,氯化铵水溶液排至氯化铵蒸发工段,再经氯化铵蒸发工段进行双效高温123~126℃蒸发或者多效高温125~128℃蒸发结晶分离出氯化铵成品及氯化铵高盐水溶液。其精馏甲醇工段及氯化铵蒸发工段生产工艺过程中,都没有脱离高温蒸发浓缩原理,高温的存在使得生产工艺过程中除主产品氯化铵外,还生成两种主要高盐、高氨氮溶液,一种是目前无法处理的高氨氮蒸效水(行业称二效水或蒸效水),一种是目前无法处理的高浓度高盐水溶液(行业称氯化铵水溶液),不仅造成了可利用物质的浪费,还因为污水处理给企业带来了较高的经济负担。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种回收设备与工艺简单、容易实现的工业氨基乙酸副产物氯化铵无高盐水溶液处理方法,能够有效分离出可利用物质回用于生产工段重复使用,达到将高盐水溶液变废为宝、降低环保压力的目的。

本发明的目的是这样实现的:一种工业氨基乙酸副产物氯化铵无高盐水溶液处理方法,包括以下步骤:

(a)将离心分离出工业氨基乙酸成品的甲醇母液经低温无回流甲醇精馏工段,分离出92%含量的甲醇和氯化铵水溶液,甲醇回用于生产工段重复使用;

(b)将剩余氯化铵水溶液经双逆流独立低温双效蒸发工段,所得蒸效水全部回用于生产工段重复使用,剩余液体经常温结晶、过滤分离得到氯化铵成品和氯化铵高盐水溶液;

(c)将剩余高盐水溶液经低温结晶、离心分离得到氯化铵成品和乌洛托品水溶液,低温结晶温度控制在23℃以下;

(d)将乌洛托品水溶液经活性炭过滤脱色得到纯净乌洛托品水溶液,储存于中转罐,回用于生产工段重复使用,活性炭可返厂回收再利用。

优选的,所述步骤(c)中,低温结晶温度为15~20℃。

优选的,所述步骤(c)中,低温结晶主要采用低温结晶釜和冷水机组完成,通过冷水机组持续为低温结晶釜提供低温结晶环境。

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