[发明专利]一种聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法有效
申请号: | 201810515586.3 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN108822341B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 汪六一 | 申请(专利权)人: | 北京华哲经纬生物科技有限公司 |
主分类号: | C08K9/12 | 分类号: | C08K9/12;C08K3/22;C08J5/18;C08L67/04 |
代理公司: | 北京国谦专利代理事务所(普通合伙) 11752 | 代理人: | 肖应国 |
地址: | 100044 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 薄膜 工用 紫外线 屏蔽 制备 方法 | ||
1.一种聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)载体的制备:将4A分子筛原粉分散于去离子水中,经搅拌制成均匀浆体,再加入多聚谷氨酸,搅拌均匀,并利用微波反应器微波回流搅拌处理5-10min,再次搅拌均匀,继续微波回流搅拌处理5-10min,所得混合物送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉,即得载体;
(2)载体溶液的制备:将所制载体分散于70%乙醇中,并加热至50-60℃保温搅拌直至形成均匀胶体,即得载体溶液;
(3)紫外线屏蔽剂的制备:向所制载体溶液中加入钛酸四丁酯,搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至3-4,并加热至回流状态保温搅拌2-5h,再加入四水合氯化亚铁和无水醋酸钠,使无水醋酸钠的浓度达到0.2mol/L,继续回流保温搅拌2-5h,趁热过滤,所得滤渣经无水乙醇洗涤后置于100-110℃烘箱中干燥至恒重,最后依次于300-400℃下煅烧0.5-1h、400-500℃下煅烧2-3h,即得紫外线屏蔽剂。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于:所述多聚谷氨酸选用水处理级多聚谷氨酸。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于:所述4A分子筛原粉、去离子水、多聚谷氨酸的质量比为5-10:15-50:1-5。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于:所述载体、70%乙醇、钛酸四丁酯、四水合氯化亚铁的质量比为5:50-100:10-20:10-20。
5.根据权利要求1所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中与载体一并分散的还有分散助剂。
6.根据权利要求5所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于:所述分散助剂与载体的质量比为0.5-1:5。
7.根据权利要求5所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于:所述分散助剂由质量比3:0.5-1的富马酸-丙烯酸二元共聚物和PEG-60氢化蓖麻油组成。
8.根据权利要求7所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于:所述富马酸-丙烯酸二元共聚物由富马酸和丙烯酸经共聚反应制得,其具体制备方法为:先向水中加入富马酸和部分丙烯酸,升温至70℃后加入过硫酸钠,搅拌30min,再滴加剩余丙烯酸和过硫酸钠溶液,滴完后升温至85℃保温搅拌反应,反应结束后加氢氧化钠溶液调节pH值至7-8,过滤,所得滤渣送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得富马酸-丙烯酸二元共聚物。
9.根据权利要求8所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于:所述过硫酸钠溶液为质量分数10%的过硫酸钠水溶液。
10.根据权利要求8所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法,其特征在于:所述富马酸、丙烯酸、过硫酸钠、过硫酸钠溶液的质量比为1-5:10-15:0.15-0.3:3-8。
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