[发明专利]溶剂紫59的合成工艺

说明书

本发明公开了一种溶剂紫59的合成工艺，以1，4‑二硝基‑2，3‑二氯蒽醌、苯酚钠为原料，在有机溶剂邻二氯苯存在下发生缩合反应生成1,4‑二硝基‑2,3‑二苯氧基蒽醌，1,4‑二硝基‑2,3‑二苯氧基蒽醌再经还原生成1,4‑二氨基‑2,3‑二苯氧基蒽醌。由于1，4‑二硝基‑2，3‑二氯蒽醌的活性较1，4‑二氨基‑2，3‑二氯蒽醌的活性高，本发明所述反应更容易进行，故而大大缩短了反应时间；且反应副反应少，收率高，不溶物大大降低，同时，该合成路线不会产生大量的含盐废水，工艺相对清洁环保。

技术领域

本发明涉及一种溶剂染料的合成工艺，特别是一种1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌的合成工艺，属于化工制备领域。

背景技术

溶剂紫59又名1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，是一种性能优良的溶剂染料，主要适用于ABS、PC、HIPS、PMMS等多种树脂的着色，也可作为分散染料应用于涤纶及其混纺织物的染色。化学式：C₂₆H₁₈N₂O₄，相对分子质量为422.43，结构式为：

目前国内合成该产品采用的最多的合成路线是：以1，4-二氨基蒽醌为原料，经氯化后与苯酚缩合得产物。于反应釜中加入1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌、苯酚、氢氧化钾水溶液和苄基三乙基氯化铵及水混合，于100℃加热20h得产物。该工艺存在许多缺点：①、反应体系盐分大，会生成大量含盐废水，处理难度高。②、反应时间长达20小时，并且产品收率低，副产物单取代偏高；③、苯酚的回收利用率低，会对环境造成不利影响。4、不溶物过多，达不到客户的需求。

发明内容

为了克服上述工艺中产物收率低、纯度不高、反应时间长等问题，本发明提出了一种1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌的合成工艺。

实现本发明目的的技术解决方案为：1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌的合成工艺，以1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌、苯酚钠为原料，在有机溶剂邻二氯苯存在下发生缩合反应生成1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌，1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌再经还原生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌。

具体步骤如下：

1、缩合反应：将1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌、苯酚钠、邻二氯苯投入反应器中，升温至一定温度，保温，降至180℃脱溶，脱溶结束补加氢氧化钠碱液和水，搅拌打浆1h，一定温度下抽滤，滤饼用热水洗涤，烘干；

2、还原反应：将缩合物料、甲醇、氧化铝投入高压釜内，氮气置换反应器，密闭反应器，搅拌升温通入氢气，在一定温度一定压力下保温反应，反应结束后降温，将加氢料快速抽滤，滤饼即为目的产物，回收催化剂氧化铝，

步骤1中，所述的1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌、苯酚钠质量之比为1:0.664～0.695；1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌与邻二氯苯的质量之比为1:1.8～2.6；反应温度在190～198℃，反应时间为5h以上。加入氢氧化钠主要是为了去掉残余的原料，加入水是为了溶解反应过程中产生的盐。

步骤2中，所述的缩合物料与氧化铝的质量之比为1：0.045～0.065；所述的缩合物料与甲醇的质量之比为1：1.97～2.37；反应温度在70～75℃，反应时间1h以上，釜内压力在0.40～0.48MPa。

与现有技术相比，本发明的优点是:①1，4-二硝基-2，3-二氯蒽醌的活性较1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的活性高，反应更容易进行，故而大大缩短了反应时间；②反应副反应少，收率高，不溶物大大降低；③本路线不会产生大量的含盐废水，工艺相对清洁环保。

具体实施方式