[发明专利]一种阻燃抗熔滴聚酰胺薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及薄膜制备领域，公开了一种阻燃抗熔滴聚酰胺薄膜的制备方法：A)预处理：用硅烷偶联剂对氢氧化镁晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须进行预处理；B)聚合：将己内酰胺、无机酸催化剂、二元酸、氢氧化镁晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须、负载有扩链剂的天冬氨酸‑脯氨酸‑谷氨酸共聚物纳米粒子和水混合均匀，加热反应制得聚酰胺切片；C)拉伸：将聚酰胺切片加热熔融，然后纵向、横向拉伸，热定型后制得聚酰胺薄膜。本发明方法在聚酰胺聚合时就提前添加功能助剂，功能助剂与聚酰胺基体的融合时间长，相容性更好，因此对熔体的流动性影响较小，对于熔融拉伸过程的工艺参数设定要求较为宽松，可控性强。

技术领域

本发明涉及薄膜制备领域，尤其涉及一种阻燃抗熔滴聚酰胺薄膜的制备方法。

背景技术

聚酰胺薄膜是以尼龙树脂为原料，可采用T型(挤出浇铸)薄膜成型法(不拉伸薄膜)，T型模双向拉伸薄膜成型法和吹气膨胀法(双向拉伸薄膜)制造。聚酰胺薄膜最突出的优点是其强度、耐磨性好。但同时聚酰胺薄膜的缺点也很明显，其阻燃性较差，且聚酰胺分子链燃烧后在高温下聚酰胺分子上的酰胺键容易断裂，使得分子链变短，分子量降低，小分子链容易熔滴，从而严重影响薄膜的抗熔滴性。

为了解决上述技术问题，人们在聚酰胺薄膜熔融拉伸时添加各类有机抗熔滴剂(如PTFE等)。但是由于上述功能助剂与聚酰胺的分散性、相容性普遍较差，在上述物质无法在短时间内充分与熔体充分相容的情况下，添加大量的功能助剂会影响熔体的流动性，从而又影响到聚酰胺薄膜产品的质量，因此必须在熔融拉伸过程中严格控制工艺参数来解决上述技术问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种阻燃抗熔滴聚酰胺薄膜的制备方法。本发明方法在聚酰胺聚合时就提前添加功能助剂，功能助剂与聚酰胺基体的融合时间长，相容性更好，因此对熔体的流动性影响较小，对于熔融拉伸过程的工艺参数设定要求较为宽松，可控性强。在熔融拉伸工艺中也无需增加额外步骤来提高功能助剂的分散性和相容性。

本发明的具体技术方案为：一种阻燃抗熔滴聚酰胺薄膜的制备方法，步骤如下：

A)预处理：用硅烷偶联剂对氢氧化镁晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须进行预处理，预处理后洗净、过滤、真空干燥。

B)聚合：将己内酰胺、无机酸催化剂、二元酸、氢氧化镁晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须、负载有扩链剂的天冬氨酸-脯氨酸-谷氨酸共聚物纳米粒子和水投入反应釜中混合均匀，在氮气保护下先加热至170-180℃预聚30-50min，然后加热至230-250℃反应3-5h；减压带走体系中的水，待产物呈黏稠状后冷却，经纯化、切片、干燥后制得聚酰胺切片，备用。

C)拉伸：将聚酰胺切片加热熔融，制得熔体；然后对熔体纵向、横向拉伸，热定型后制得聚酰胺薄膜。

在现有技术中，通常是通过添加有机抗熔滴剂来实现薄膜的抗熔滴，其中聚四氟乙烯(PTFE)是最常用的抗熔滴剂，其原理是：PTFE的分子量在400万-500万之间，熔点在327℃左右。PTFE在剪切力作用下呈纤维化，形成网状结构，该网状结构能够在薄膜燃烧熔融时起到防滴落的作用。而本发明是通过添加无机晶须和扩链剂来实现抗熔滴。其原理是：呈纤维状的无机晶须能够在聚酰胺中交联形成无机网络，该无机网络起到了类似PFTE的网状结构的作用，能够防止小分子聚酰胺滴落。无机材料的熔点更高，几乎不燃、不熔，比PTFE更优。同时该无机晶须还能作为阻燃材料，提高聚酰胺薄膜的阻燃性。另一方面，在现有技术中，扩链剂的作用是在聚合过程中直接参与反应，提高聚酰胺的分子量以提高产品强度和耐老化性。但是分子量过高的聚酰胺粘度过高，流动性差，不利于后续的熔融拉伸。而在本发明中，扩链剂的作用并非是在聚合时参与反应，而是在制得聚酰胺薄膜产品后提高聚酰胺薄膜的抗熔滴性。当聚酰胺薄膜遇到高温时，其分子量会发生一定程度的降解，长分子链裂解为多段小分子链，此时在高温下，扩链剂能够将裂解的聚酰胺分子链重新连接，分子链较长的分子不易熔滴。由上可知本发明从两方面来解决聚酰胺的熔滴问题。