[发明专利]一种N-CDs@δ-MnO2

说明书

本发明公开了一种N‑CDs@δ‑MnO₂纳米复合材料的制备方法及应用，利用微波水热辅助法先制备出碳量子点，再用碳量子点和高锰酸钾复合制备出纳米复合材料，制备时采用的原料容易得到、成本低，且无毒无害；与传统制备方法相比，采用的微波水热辅助法操作简单易行，从开始制作到制备出成品只需10min；安全性更好且不会有污染物，加热均匀、热效率高，直接提升了反应速度；本发明N‑CDs装饰的δ‑MnO₂使δ‑MnO₂在有机染料中更容易分散，消除了δ‑MnO₂易于聚集的现象；复合的N‑CDs@δ‑MnO₂具有较大的BET比表面积和孔径，在吸附有机染料时可以提供更为丰富的表面活性位点，因此有效提高了δ‑MnO₂对甲基橙的吸附降解能力；特别是得到的N‑CDs@δ‑MnO₂复合材料可以有效降解亚甲基蓝，这是现有技术中无法达到的。

技术领域

本发明涉及一种N-CDs@δ-MnO₂纳米复合材料的制备方法及应用，属于纳米复合材料领域。

背景技术

碳量子点(简称碳点，N-CDs)是一种新型荧光碳纳米材料，它不仅继承了传统量子点优良的光电性质，而且还具有低毒、环境友好以及良好的生物相容性等优点。碳点可以和有机物、金属氧化物、高分子材料等众多物质复合形成新型的碳点复合材料，在碳点的封装、修饰下，这类复合材料具有更加优异的性能，激发出更大的应用潜力。但是目前的碳点复合材料大多制备过程复杂、制取时间较长，且制备时由于加热需要有明火，操作安全性不高且有污染。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种操作过程简单、制取时间短，在保证加热效率的同时可以提升操作安全性且无污染的N-CDs@δ-MnO₂纳米复合材料的制备方法，本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的N-CDs@δ-MnO₂纳米复合材料的应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种N-CDs@δ-MnO₂纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)N-CDs的制备：

(1.1)称量5.000g柠檬酸铵、1.000g磷酸二氢钠，溶解在10ml的蒸馏水中，超声5-10min 使其完全溶解；

(1.2)微波加热2-3min使水分蒸发，冷却到安全温度25-30℃，取出固体，用乙醇和水的混合溶液溶解，超声5-10min、离心，再次超声5-10min、离心，重复3次去除不溶的大颗粒；

(1.3)取出上层清液，加入10g离子交换树脂，静置5min后抽滤，并将滤液在70℃旋蒸至溶液浓稠，倒入表面皿中，在80℃干燥4h，研磨，得产品N-CDs；

(2)合成N-CDs@δ-MnO₂纳米复合材料：

(2.1)准确称量0.15g步骤(1)制得的N-CDs，和0.45g高锰酸钾共同溶于20ml的蒸馏水中，磁力搅拌10min；

(2.2)同时取1ml的浓盐酸溶于20ml的水中，稀释后逐滴加入到步骤(2.1)的高锰酸钾溶液中，再继续搅拌20min；

(2.3)将步骤(2.2)所得的溶液放入微波反应仪中，设定时间为10min，温度为100℃，反应结束后，待冷却到25-30℃，取出，抽滤，得到黄褐色固体，用乙醇和水分别洗涤三次，在60℃干燥4h，得到产品N-CDs@δ-MnO₂纳米复合材料。

作为一个优选的方案，所述步骤(1.2)中离心时离心机的转速为8000rpm，离心时间 10min。

作为一个优选的方案，所述步骤(1.2)中乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为 4:1。