[发明专利]一种高纯铈化合物中十四种痕量杂质稀土金属离子含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种高纯铈化合物中十四种痕量杂质稀土金属离子含量的检测方法，包括以下步骤：第一步，配制测试所需溶液；第二步：样品前处理；第三步：样品基体分离；第四步：制备工作曲线溶液；第五步：绘制工作曲线；第六步：测定样品溶液中十四种杂质稀土金属离子含量；第七步：计算。本发明解决了现有电感耦合等离子体质谱方法中由于铈的多同位素性质形成氧化物及氢氧化物等干扰而无法应用于超高纯铈中杂质含量测定的问题。本发明的测定方法，操作简便、效率高、灵敏度高，各元素加标回收率为92.6～108.3％。

技术领域

本发明涉及痕量元素分析检测技术领域，具体涉及超高纯铈(铈含量大于99.9999％，6N)化合物中痕量杂质稀土金属离子含量的检测方法。

背景技术

“高纯稀土”通常是指纯度高于99.99％的稀土金属及其化合物，大功率光纤激光器对掺杂稀土的纯度要求更高，通常要求达到99.999％(5N)以上。随着电子、光学和光电子等尖端科学技术的发展，高纯度稀土金属材料的需求量日益增大，为了开发稀土金属及其化合物的新特性，研究人员对原材料提出了更高的纯度要求，要求杂质含量为ppm(μg/g)级别甚至更低，纯度高于99.9999％(6N)的超高纯稀土化合物开发力度逐渐加大，因此超高纯稀土化合物纯度分析具有重大意义。目前高纯铈化合物中痕量稀土金属杂质的分析方法主要有化学光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等，其中化学光谱法存在取样量大、流程长等缺点；ICP-AES法谱线复杂，灵敏度较低而无法满足纯度99.999％(5N)以上高纯铈化合物的分析要求；ICP-MS法具有检出限低、灵敏度高、谱线简单等特点，被证明是最有效的痕量稀土元素检测手段之一，然而在传统ICP-MS测定过程中，由于铈具有¹³⁶Ce(0.19——同位素丰度，下同)、¹³⁸Ce(0.26)、¹⁴⁰Ce(88.5)、¹⁴²Ce(11.1)等多种同位素，测试过程中稀土基体会与氧元素的3个同位素¹⁶O(99.8)、¹⁷O(0.02)、¹⁸O(0.2)及¹H(99.9)形成CeH⁺、CeO⁺、CeOH⁺、CeOH₂⁺和CeO₂H⁺等多种多原子复合离子，从而对镧(La)、镨(Pr)、钆(Gd)、铽(Tb)等被测元素产生严重的质谱干扰，因此迫切需要开发新的适用于纯度高于99.9999％(6N)的超高纯铈化合物中杂质稀土金属离子含量的检测方法。

发明内容

本发明的主要目的是，提供一种超高纯铈(纯度大于99.9999％，6N)化合物痕量杂质稀土金属离子的三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)检测方法，能够准确定量检测超高纯铈(纯度大于99.9999％，6N)化合物中痕量杂质稀土金属离子含量，无需数学公式校正数据，解决现有检测方法中由于铈基体形成的多原子离子从而对被测元素产生的严重质谱干扰问题。

本发明的核心内容是通过基体分离方法，采用带有碰撞反应池的三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱仪，对超高纯铈(纯度大于99.9999％，6N)化合物中的痕量杂质稀土金属含量进行检测。

本发明所使用的仪器为：带碰撞反应池的Agilent 8800三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS，美国Agilent公司)，仪器配置x型透镜系统，镍采样锥和截取锥，玻璃同心雾化器，采用耐高基体进样系统(HMI)进行测定。

本发明所采用的技术方案是：高纯铈化合物中十四种痕量杂质稀土金属离子含量的检测方法，十四种稀土金属离子是钇Y、镧La、镨Pr、钕Nd、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu，包括以下步骤：

第一步：配制检测所需溶液