[发明专利]一种基于无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法

权利要求书

1.一种无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，包括步骤如下：

(1)将无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜浸入到超低浓度含量金属的污水中静置4-8分钟，然后取出，干燥，得到金属纳米颗粒修饰的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜；

(2)然后用酸性水溶液洗涤步骤(1)的纤维膜；然后将纤维膜浸入N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理使纤维膜溶解，离心得沉积物，用稀NH₃·H₂O洗涤沉积物，得到金属纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥温度为75-85℃，干燥时间为20-30分钟。

3.根据权利要求1所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，超低浓度含量金属的污水中金属含量为1ppb-1ppm；所述的金属为贵金属，所述的贵金属为金、银、铂或钯中的一种或两种以上混合，最为优选的，废水中金属为金。

4.根据权利要求1所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，其特征在于，所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜是按如下方法制备得到的：

a、纺丝液制备

将有机高分子化合物加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌至有机高分子化合物完全溶解，然后添加过渡金属的最高价盐，搅拌至过渡金属的最高价盐完全溶解，得纺丝液；

纺丝液中，所述的有机高分子化合物的浓度为5～20wt％；有机高分子化合物和过渡金属的最高价盐的质量比为1：(1～6)；

b、静电纺丝

将纺丝液进行静电纺丝，条件为：纺丝电压7～20kV，电极距离100～220mm，温度15～50℃，相对湿度0.1～60％，得纳米纤维膜前驱体；

c、前驱体还原

将纳米纤维膜前驱体于40～100℃热处理；然后，在紫外光下照射1～20分钟，即得氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜。

5.根据权利要求4所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，其特征在于，步骤a中所述的有机高分子化合物为聚丙烯腈(PAN)；聚丙烯睛的数均分子量为10万～11万；所述的过渡金属为钨；所述的过渡金属的最高价盐为过渡金属的最高价盐酸盐；最为优选的，过渡金属的最高价盐为WCl₆；步骤a纺丝液中所述的有机高分子化合物的浓度为6～12wt％；有机高分子化合物和过渡金属的最高价盐的质量比为1：(1～4)。

6.根据权利要求4所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，其特征在于，步骤b中当有机高分子化合物为高分子时，静电纺丝条件为：纺丝电压7～20kV，电极距离100～220mm，温度15～40℃，相对湿度15～60％；进一步优选的，电压10～15kV，电极距离150～180mm，温度20～30℃，相对湿度20～35％。

7.根据权利要求4所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，其特征在于，步骤c中加热温度为60～90℃，加热时间为20-40分钟，紫外光照射时间为1～10分钟；优选的，紫外光的强度为30～100mw，波长为190～360nm。

8.根据权利要求1所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的酸性水溶液为浓度0.5-1.5mol/L的硝酸溶液。

9.根据权利要求1所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，超声处理功率为220-300W，超声时间1-3小时。

10.根据权利要求1所述的无定型氧化钨/高分子杂化纳米纤维膜用于污水中贵金属的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，稀NH₃·H₂O的浓度为0.03-0.06mol/L。