[发明专利]一种氮掺杂有序介孔碳材料及其制备和应用在审

专利信息
申请号: 201810472664.6 申请日: 2018-05-17
公开(公告)号: CN108483421A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 刘福建;阚巡;米金星;曹彦宁;江莉龙 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05;B01J20/20;B01D53/02
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊;李翠娥
地址: 350002 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 介孔碳材料 氮掺杂 酚类有机化合物 嵌段共聚物 有机化合物 制备和应用 模板剂 醛类 材料热稳定性 广阔应用 一步合成 制备工艺 酚羟基 可调性 碳材料 质量比 羰基 制备 简易
【说明书】:

发明属于碳材料的制备领域,具体涉及一种氮掺杂有序介孔碳材料及其制备和应用。采用酚类有机化合物和醛类有机化合物为原料,以嵌段共聚物为模板剂一步合成得到介孔碳材料,其中,酚类有机化合物中的酚羟基与醛类有机化合物中羰基,以及所述嵌段共聚物模板剂F127三者之间的质量比为1:1:4~1:5:6。本发明提供的氮掺杂有序介孔碳材料孔径可调性强,材料热稳定性高,且制备工艺简易绿色、易实现工业化生产,具有广阔应用前景。

技术领域

本发明属于碳材料的制备领域,具体涉及一种氮掺杂有序介孔碳材料及其制备和应用。

背景技术

一直以来,硫化氢(H2S)作为大气的主要污染物之一,是一种具有恶臭气味的高刺激毒性气体,它的存在不仅严重危害人体健康,还会引起设备和管路的腐蚀和催化剂中毒。许多工业生产过程中,如天然气加工、石油炼制以及石化厂、牛皮厂、炼焦炉、煤气化炉等都产生大量的含H2S气体,这些工业生产的尾气中即使含有少量的H2S也会对环境造成很大污染,有时甚至因为低度H2S的存在而浪费了很多资源。因此,减少H2S气体的排放量是工业上亟待解决的问题。

传统的H2S气体吸附剂有活性炭、改性活性炭、金属氧化物及其混合物等多孔材料。然而,单纯的金属氧化物及其混合物作为脱硫吸附剂具有比表面积不高、高温易烧结和机械强度低等缺点,而且使用温度高(大于250℃),价格昂贵。虽然活性炭无论从工艺制备还是经济核算上看,都是很有使用价值的品种,但普通活性炭在使用过程中,工作硫容与脱硫精度相矛盾,当要求出口硫含量很低时,其穿透时间变短,硫容降低,很难用于精脱硫。

同时,介孔碳材料具有丰富的孔结构及表面化学,能在介观尺度内与分子、离子作用,具备良好的吸附、催化应用前景。然而,当前主流的介孔碳材料制备方法复杂,合成技术要求较高,不易实现工业化生产。鉴于此,开发制备方法简便、产物结构可控、适于规模化生产并应用于一定浓度硫化氢气体吸附的介孔碳材料,具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种氮掺杂有序介孔碳材料及其制备和应用。本发明针对当前合成成本较高、制备工艺繁琐、不适于工业生产等生产技术缺陷,通过简便快速绿色无溶剂的一步合成法实现了一种氮掺杂有序介孔碳材料的制备。

为实现上述发明目的,本发明采用如下具体技术方案:

一种氮掺杂有序介孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取一定量的嵌段共聚物模板剂、酚类有机化合物和醛类有机化合物,机械混匀后装入陶瓷烧舟中;

(2)将步骤(1)所得样品转移至管式炉中,在氮气气氛下进行碳化;

(3)将步骤(2)所得样品与KOH混合并转移至管式炉中,在氮气气氛下焙烧;

(4)将步骤(3)所得样品用酸溶液中和,然后水洗至中性,干燥,得到氮掺杂有序介孔碳材料。

步骤(1)所述的酚类有机化合物为间氨基苯酚,所述的醛类有机化合物为对苯二甲醛,所述嵌段共聚物模板剂为F127;其中,酚类有机化合物中的酚羟基与醛类有机化合物中羰基,以及嵌段共聚物模板剂F127三者之间的质量比为1:1:4~1:5:6。

步骤(1)所述的机械混匀为将混合物于研钵中研细混合10~20min。

步骤(2)所述的碳化为在700~900℃碳化1h。

步骤(3)中样品与KOH的质量比为1:1,所述的焙烧为在700~900℃焙烧2h。

步骤(4)所述的酸溶液为1M HCl,所述的干燥为在60℃干燥8~12h。

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