[发明专利]一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法

说明书

本发明公开了一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，将丁基胶塞剪切成块状；将块状的丁基胶塞放入溶剂中加盖密封；将上述密封试样装好后，放置在60℃、75%湿度的恒温恒湿箱内，存放1个月后进行检测，同时放置空白液，在同样条件下存放；检测项目：将上述试样滤除胶塞后的液体作为样液，测定pH变化值、电导率、易氧化物、不挥发物、吸光度。胶塞对不同溶剂的耐受性可以用来判定胶塞的优劣，而且可以减少胶塞与药品按药典要求的稳定试验的时间，再进行药品稳定性的试验，可以更好的达到预期目标；也可以作为胶塞配方研制时，配方优劣选择的一个检测方法使用。

技术领域

本发明属于药用胶塞质量检测技术领域，具体涉及一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法。

背景技术

药用丁基胶塞质量的常规检测方法是《国家药包材标准》2015版中的“注射液用卤化丁基橡胶塞YBB00042005——2015”和“注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞YBB00052005——2015”（简称YBB标准），具体操作为：取相当于表面积200cm²的完整胶塞若干个，按样品表面积（cm²）与水（ml）的比例为1：2，加水浸没，煮沸5分钟，放冷，再用同体积水冲洗5分钟。移至锥形瓶中，加同体积水，置高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，移出，即得供试液。同法制备空白液，进行检验。

该法检测药用丁基橡胶塞化学项性能时，药用丁基橡胶塞的检测结果相近，无法区分胶塞质量的优劣。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，快速方便，适合推广应用。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，步骤如下：

（1）将丁基胶塞剪切成5×5×10mm³的块状；

（2）将块状的丁基胶塞放入溶剂中加盖密封；密封前在盖内垫聚四氟乙烯垫或塞上加聚四氟乙烯膜；

（3）将上述密封试样装好后，放置在60℃、75%湿度的恒温恒湿箱内，存放1个月后进行检测，同时放置空白液，在同样条件下存放；

（4）检测项目：将上述试样滤除胶塞后的液体作为样液，测定pH变化值、电导率、易氧化物、不挥发物、吸光度。

按上述检测项目所测定的数值，根据大小判断胶塞质量优劣，通常情况下，数值越大，说明从胶塞中渗透到溶剂中的物质越多，胶塞的质量越差。

所述步骤（2）中的溶剂为pH=3的盐酸水溶液、pH=7的水溶液或pH=11的NaOH水溶液。

所述步骤（2）中块状的丁基胶塞与溶剂的质量体积比为丁基胶塞重量：溶剂体积（w/v）=1:10。

所述步骤（4）中pH变化值的测定方法如下：取样液和空白液各20ml，分别加入氯化钾溶液，依据《中国药典》2015年版四部通则0613测定，两者之差为最终结果值。

所述氯化钾溶液中，氯化钾与水的质量体积（w/v）比为1:1000，即1g的氯化钾溶于1000ml的水中。

所述步骤（4）中吸光度的检测方法如下：取样液适量，以空白液为对照，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015版四部通则0401，在220-360nm波长范围内检测。

所述步骤（4）中易氧化物的测定方法如下：取样液20ml，精密加入0.002mol/L高锰酸钾溶液20ml与稀硫酸2ml，煮沸3分钟，迅速冷却至室温，加碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠滴定液滴定至浅棕色，再加入5低淀粉指示液后滴定至无色，另取空白液同法操作，取二者消耗硫代硫酸钠滴定液之差作为结果值。