[发明专利]一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法有效
| 申请号: | 201810469086.0 | 申请日: | 2018-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN108586296B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
| 发明(设计)人: | 李建波;郭朝华;杨效益;李萍;李全红;耿卫东;董辉;卢建强;靳春萍;李慧芳;李莉 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/06 | 分类号: | C07C303/06;C07C309/40 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
| 地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硝基 甲苯 邻磺酸 连续 合成 方法 | ||
1.一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将对硝基甲苯熔融、或溶于有机溶剂或溶于无机溶剂中,与温度为45-90℃、三氧化硫体积浓度为3-30%的混合气体同时通入2-8m长的膜式磺化反应器中,其中对硝基甲苯与三氧化硫的摩尔比为1.0:0.9-1.3,在60-110℃下进行磺化反应,之后进行气液分离,气体经过除雾器后排空;
用于溶解对硝基甲苯的有机溶剂为氯仿、二氯乙烷、二氧六环、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、己烷、庚烷、辛烷中的一种;
溶解对硝基甲苯的无机溶剂为浓硫酸或二氯亚砜;
(2)对于含无机溶剂的液体反应产物经过滤除去溶剂后进入老化罐,对于不含溶剂或含有机溶剂的液体反应产物则直接进入老化罐,在75-140℃下搅拌老化10-90min;
(3)老化结束后转入水解罐,加入去离子水在60-140℃下搅拌水解10-90min,不含有机溶剂的水解产物即为对硝基甲苯邻磺酸;
(4)含有机溶剂的水解产物通过加去离子水萃取,溶于水相中得到对硝基甲苯邻磺酸水溶液产品;
(5)过滤分离出的无机溶剂或萃取分离出的有机溶剂用于循环使用。
2.如权利要求1所述的一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法,其特征在于所述对硝基甲苯与有机溶剂或无机溶剂的摩尔比为1:0.5-5。
3.如权利要求1所述的一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法,其特征在于所述三氧化硫混合气体中的稀释气体为露点低于-50℃的干燥空气,稀释气体的温度为45-90℃。
4.如权利要求1所述的一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法,其特征在于所述步骤(3)水解反应中水的加入量为对硝基甲苯邻磺酸质量的0.2-5.0%。
5.如权利要求1所述的一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法,其特征在于所述步骤(4)萃取过程中去离子水使用量为对硝基甲苯邻磺酸质量的1-4倍。
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