[发明专利]一种核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体及其制备方法有效
申请号: | 201810450180.1 | 申请日: | 2018-05-11 |
公开(公告)号: | CN108659812B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 肖秀娣;徐刚;程浩亮;郇昌梦;陆源;詹勇军;蒲泽伟;万溧 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州能源研究所;西藏自治区能源研究示范中心 |
主分类号: | C09K9/00 | 分类号: | C09K9/00;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C03C17/00 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 蒋欢妹;莫瑶江 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 高效 变色 纳米 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将VO2粉体分散于溶剂中,VO2在溶剂的质量百分浓度为1-50%,再加入表面修饰剂,所述表面修饰剂与VO2的质量比为0.5~6:1,混合搅拌得到表面修饰的VO2混合液A;所述表面修饰剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酰亚胺、丙烯酸酯共聚物、硅烷偶联剂、含氟表面活性剂中的至少一种;
b)在上述混合液A中加入钨青铜前驱体和掺杂元素化合物,充分混合搅拌使钨青铜前驱体附着在二氧化钒颗粒的表面,再加入还原剂,25-180℃恒温反应得到混合液B;钨青铜前驱体与VO2的质量比为0.1-5:1;所述掺杂元素化合物与钨青铜前驱体质量比为0.01-0.8:1;还原剂与钨青铜前驱体的质量比为0.1-20:1;掺杂元素化合物选自氨水、氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、氢氧化铯、氯化铯、硫酸铯、硝酸铵、碳酸铯、氢氧化钾、氯化钾、硫酸钾、硝酸钾、硝酸铯、碳酸钾、氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、碳酸钠、氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、碳酸锂中的至少一种;
c)将上述混合液B中的固相组分进行离心沉淀,100℃下真空干燥处理,得到钨青铜前驱体包覆的二氧化钒粉体C;
d)将上述粉体C置于加热炉中100-600℃热处理,得到包覆有钨青铜的核壳结构的热致变色纳米复合粉体。
2.根据权利要求1所述核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤a)所述的VO2选自A相VO2、B相VO2、M/R相VO2、P相VO2中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤a)所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、山梨醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、苯甲醇、己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、甲基丁酮、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、油酸、油胺中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤b)中,钨青铜前驱体选自钨酸、钨酸钠、钨酸铵、六氯化钨、三氧化钨中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤b)中,还原剂选自柠檬酸、乙酸、油酸、盐酸、草酸、尿素、硼氢化钠中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤b)中恒温反应时间为0.5-4h。
7.根据权利要求1或2所述核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤d)热处理时间为0.5-8h。
8.一种权利要求1所述核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体的制备方法制备得到的核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体,其特征在于,该复合粉体以VO2层为核层,钨青铜化合物层为壳层;所述的VO2层为二氧化钒纳米粉体,其三维尺寸中最小的尺寸不超过100nm,其形状为近球形、椭球形、圆柱形、薄片状、方块状、多边形;所述钨青铜化合物层为MxWO3,其中,M选自NH4+,Cs+,K+,Na+或Li+中的任一种;x的取值范围为0.01~0.8;钨青铜化合物层的厚度小于60nm。
9.根据权利要求8所述的核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体,其特征在于,二氧化钒纳米粉体三个维度上尺寸不大于100nm,钨青铜化合物层的厚度不大于50nm。
10.权利要求8所述核壳结构的高效热致变色纳米复合粉体的应用,其特征在于,用于制备高效热致变色VO2膜,将其应用于窗玻璃、建筑玻璃、汽车玻璃,高效利用和调控太阳光,可使室内或车内在一年四季都能达到舒适的温度范围。
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