[发明专利]一种用于富集净化真菌毒素的固相萃取柱及其制备方法

权利要求书

1.一种用于富集净化牛奶中真菌毒素的固相萃取柱，其特征在于该固相萃取柱是以石墨烯合金复合材料为填料。

2.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于其中所述的石墨烯合金复合材料是通过如下方法制备得到的：

第一步制备金纳米粒子溶液：四氯金酸三水合物水溶液和L-抗坏血酸溶液按1:4～6的体积比混合，室温下反应1-3min；然后加入1％的柠檬酸钠水溶液终止反应，离心收集残渣，水复溶残渣，超声振荡制备得到金纳米粒子溶液；

第二步制备还原型氧化石墨烯：将氧化石墨烯(GO)溶于水并调节pH至10，加入L-抗坏血酸(二者重量比1:3～3:1)，70-90℃条件下搅拌3-5小时，将得到的分散液离心，收集残渣，水复溶残渣得到还原型氧化石墨烯分散液；

第三步合成复合材料：在搅拌的情况下，依次加入还原型氧化石墨烯分散液和金纳米粒子溶液(二者体积比2～4:1)，反应10-60min；最后将混合液放置-20℃过夜保存，冷冻干燥后得到石墨烯合金复合材料。

3.一种制备权利要求1或2所述的固相萃取柱的方法，其特征在于该方法为：

将石墨烯合金复合材料与水(1/1～4/1，w/w)混合，超声20-60min制备分散液，采用湿法装柱。

4.一种权利要求1或2所述的固相萃取柱用于富集净化牛奶中九种真菌毒素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

待测牛奶样品经提取氮吹后，复溶，然后通过固相萃取柱，再经淋洗液淋洗，最后洗脱，收集洗脱液浓缩即获得目标物。