[发明专利]多壳层中空磁性微球的制备方法

说明书

本发明公开一种多壳层中空磁性微球的制备方法，采用聚苯乙烯为扩孔材料合成大孔碳微球作为模板，再以Fe²⁺和Fe³⁺为铁源，在碱性环境下生成的Fe₃O₄富集在碳微球的表面和内部，形成复合磁性碳微球，经煅烧过程，通过升温速率不同使碳化时间和速率也相应发生变化，导致重复发生中空壳层与碳核的分离步骤直至模板被完全被分解，从而形成多壳层磁性中空微球，有效的合成了多壳层中空Fe₃O₄微球。

技术领域

本发明涉及纳米技术领域，尤其涉及一种多壳层中空磁性微球的制备方法。

背景技术

目前制备单层中空Fe₃O₄和超顺磁性Fe₃O₄的纳米粒子较多，但是对于多壳层中空Fe₃O₄报道的文献较少，201710653700.4公开了一种超顺磁中空四氧化三铁微球的制备方法，但是微球还是仅仅局限于单壳层中空微球的制备。201510982022.7公开了一种中空四氧化三铁吸波材料，阐述了中空结构内部能发生多次反射和吸收，从而实现对声波的吸收和屏蔽，然而这种材料只有单层中空结构，对于多壳层中空磁性材料可以增加声波的反射次数和多次吸收从而有望成为未来理性的吸波材料。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种采用聚苯乙烯为扩孔材料，制备大孔碳球的多壳层中空磁性微球的制备方法。

本发明解决上述现有技术的不足所采用的技术方案是：一种多壳层中空磁性微球的制备方法，其制备方法包括以下步骤：

步骤（1）：采用水热法，以葡萄糖，蔗糖为C源，亚硝酸钠溶于去离子水中，完全溶解后转入高压水热反应釜中，180℃恒温反应数小时，离心，乙醇洗3次，水洗3次，冷冻干燥得到介孔碳微球；

步骤（2）：将步骤（1）得到的单分散介孔碳微球在苯乙烯和偶氮二异丁腈的混合液中超声溶胀，再加入SDS和去离子水超声分散，通N₂，70℃聚合反应，得到PS@C复合微球；

步骤（3）：将步骤（2）中得到的PS@C复合微球溶于四氢呋喃溶液中72h，除去聚苯乙烯，经水洗3次去除四氢呋喃溶液，冷冻干燥，得到大孔碳微球；

步骤（4）：取步骤（3）得到的大孔碳微球为模板，以FeCl₃和FeCl₂为铁源，在氢氧化钠的作用下，采用原位共沉淀的方法在大孔碳微球的表面和内部富集Fe₃O₄磁性粒子，离心，洗涤冷冻干燥得到磁性碳复合微球；

步骤（5）：取步骤（4）得到的磁性碳复合微球放于坩埚中600℃煅烧3h，得到多壳层中空磁性微球。

特别地，所述介孔碳微球是经过冷冻干燥制备而成。

特别地，所述大孔碳微球是经聚苯乙烯溶胀扩孔冷冻干燥而成。

相较于现有技术，本发明采用聚苯乙烯溶胀扩孔原理，在碳球表面制造大量大孔缺陷，使生成的Fe₃O₄大量富集在碳球的内外表面，增加碳的载铁量，有助于对于后续升温碳化形成Fe₃O₄完整壳层，避免壳层坍塌等现象的发生。

附图说明

图1为本发明实施例1中制备的PS@C复合微球，其扫描和透射电镜结果；

图2为本发明实施例1中制备的PS@C复合微球负载Fe₃O₄后，其透射电镜结果；

图3为本发明实施例1中升温至500℃时，其透射电镜结果；