[发明专利]一种三官能度PNIMMO含能粘合剂及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201810442108.4 申请日: 2018-05-10
公开(公告)号: CN108586724A 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 王晓川;莫洪昌;舒远杰;卢先明;刘宁;徐明辉;张倩;汪伟 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28;C08G18/48;C06B45/10
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 徐茂梁
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 粘合剂 三官能度 复合固体推进剂 阳离子开环聚合 合成 三羟甲基丙烷 异氰酸酯固化 甲基氧杂环 合成过程 官能度 交联剂 硝酸酯 引发剂 丁烷
【说明书】:

发明公开了一种三官能度PNIMMO含能粘合剂及其合成方法,三官能度PNIMMO含能粘合剂的结构式如式(Ⅰ)所示,其合成过程包括以下步骤:以三羟甲基丙烷(TMP)为引发剂,3‑硝酸酯甲基‑3‑甲基氧杂环丁烷(NIMMO)为单体经过阳离子开环聚合反应得到三官能度PNIMMO含能粘合剂。该粘合剂可直接采用两官能度的异氰酸酯固化,不用加交联剂。本发明主要用于复合固体推进剂。其中,m=5~10,为整数。

技术领域

本发明涉及一种三官能度PNIMMO含能粘合剂,属于固体推进剂领域。

背景技术

两官能度PNIMMO是在1,4-丁二醇与三氟化硼·乙醚络合物作用下,引发3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂丁环(NIMMO)聚合而得。聚合通过引发剂三氟化硼·乙醚络合物提供给NIMMO单体质子,之后质子化的NIMMO单体再与其他单体反应实现链增长,最后聚合物长链与水发生链终止反应从而生成端羟基的PNIMMO。由于采用的1,4-丁二醇作为助引发剂,故制备出的PNIMMO只有两个官能度。

当前,所合成出的两官能度PNIMMO以甲苯二异氰酸酯(TDI)固化需同时加入交联剂;若采用三官能度的异氰酸酯(N-100)固化,则体系黏度很大,不容易搅拌均匀。例如,莫洪昌等人在《含能黏合剂PNIMMO的合成与性能》火炸药学报,2008,31(5):24-27中采用1,4-丁二醇为引发剂,3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NIMMO)为单体经过阳离子开环聚合反应得到两官能度PNIMMO含能粘合剂,黏度大,需以N-100固化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的不足,提供一种既能降低粘度又可采用两官能度异氰酸酯固化的含能粘合剂及其合成方法。

本发明的构思是:两官能度PNIMMO以二异氰酸酯固化需同时加入交联剂,而交联剂的引入易使固化反应的影响因素变多,使固化后形成的三维网络结构不完善。为了不引入交联剂,本发明设想:采用三官能度PNIMMO含能粘合剂与二异氰酸酯固化以完善固化后形成的三维网络结构。

为了解决上述技术问题,本发明的三官能度PNIMMO含能粘合剂,其结构式如下所示:

其中,m=5~10,为整数。

本发明的三官能度PNIMMO含能粘合剂合成路线如下所示:

其中,m=5~10,为整数。

本发明的三官能度PNIMMO含能粘合剂合成方法,包括以下步骤:

在一个配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口圆底烧瓶中依次加入二氯甲烷、三羟甲基丙烷(TMP)和三氟化硼·乙醚络合物,在温度为20℃~30℃下搅拌30min后,开始滴加3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NIMMO),滴加时间为2h~4h,滴加完毕后继续反应12h~24h,用Na2CO3水溶液中和,有机相水洗至中性,减压蒸去溶剂后得到三官能度PNIMMO含能粘合剂;其中TMP与三氟化硼·乙醚络合物的摩尔比为1:1~6,TMP与NIMMO的摩尔比为1:15~30。

本发明的优点:

本发明的三官能度PNIMMO含能粘合剂的黏度较对比文献大幅降低,且其末端有三个羟基,与传统的二异氰酸酯即可发生固化交联反应,形成聚氨酯交联网络结构。相较于两官能度PNIMMO需要以三官能度异氰酸酯N-100固化,可选用的固化剂更为广泛,并且所需固化时间大为缩短。

具体实施方式

测试仪器:

红外光谱测试采用美国Nicolet公司的Nexus 870型傅里叶变换红外光谱仪测试;

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