[发明专利]一种高得率溶剂红149染料的生产方法

说明书

本发明涉及一种高得率溶剂红149染料的生产方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中依次加入环己胺、4‑溴‑N‑甲基‑9,10‑蒽并吡啶酮和1‑丁基磺酸‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐，搅拌溶解得第一混合物；（b）将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应，利用HPLC检测确定反应终点；随后降温至50~70℃，加入甲醇进行离析，抽滤得滤饼和滤液；（c）用甲醇洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收；再用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥即可。这样能够促进反应的进行而获得得率为99.0%以上的溶剂红149并具有极高的纯度。

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种高得率溶剂红149染料的生产方法。

背景技术

溶剂红149又称荧光红HFG，其化学名称为6-(环己基氨基)-3-N-甲基蒽吡啶酮，英文名称为Solvent Red 149，分子式为C₂₃H₂₂N₂O₂，分子量为358.43，CAS号为71902-18-6。荧光红 HFG可用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂、ABS 树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，得艳蓝光红色；有优良的耐热性、耐光性及耐迁移性，着色力好，透明度高，适用范围广。

目前，生产溶剂红149的通用工艺为：先在反应釜内加入重量比为1：1的溶剂氯苯、环己胺，开启搅拌，投入溴代蒽并吡啶酮、碳酸钠，投毕封盖，打开冷凝器进出水，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至120~130℃，于回流状态下保温20小时，保温结束，降温至40℃，开启釜底阀放料进入抽滤槽，真空抽干母液，用甲酸泡洗滤饼，滤饼再用80~90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得溶剂红149成品，这种方法获得的溶剂红149产率较低。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种高得率溶剂红149染料的生产方法。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种高得率溶剂红149染料的生产方法，它包括以下步骤：

（a）向反应容器中依次加入环己胺、4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮和1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐，搅拌溶解得第一混合物；所述环己胺和所述4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮的重量比为2：1，所述1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐质量为所述溴代蒽并吡啶酮质量的0.5%；

（b）将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应，利用HPLC检测确定反应终点；随后降温至50~70℃，加入甲醇进行离析，抽滤得滤饼和滤液；

（c）用甲醇洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收；再用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥即可。

优化地，步骤（c）中，所述热水的温度为80~90℃。

本发明带来的有益效果是：本发明高得率溶剂红149染料的生产方法，直接使用过量的环己胺作为溶剂同时作为反应物进行反应，并限定环己胺、4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮和1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐的使用量，这样能够促进反应的进行而获得得率为99.0%以上的溶剂红149并具有极高的纯度。

附图说明

图1为本发明溶剂红149染料的反应方程式。

具体实施方式