[发明专利]一种有机磷农药残留量的比色检测方法在审

专利信息
申请号: 201810439430.1 申请日: 2018-05-09
公开(公告)号: CN108562577A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 邹小波;黄晓玮;石海军;石吉勇;李志华;史永强;蒋彩萍 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/31
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 有机磷农药残留量 金纳米粒子 比色检测 有机磷农药残留 检测 有机磷农药 果蔬样品 快速定量 快速检测 农药残留 农业生产 比色法 标准品 果蔬 制备
【权利要求书】:

1.一种利用金纳米粒子实现有机磷农药残留的比色检测方法,其特征在于按照下述步骤进行:

步骤一:金纳米粒子的制备;

步骤二:金纳米粒子用于有机磷农药标准品的比色检测;

步骤三:果蔬样品有机磷农药残留量的检测。

2.根据权利要求1所述一种利用金纳米粒子实现有机磷农药残留的比色检测方法,其特征在于所述步骤一金纳米粒子的制备方法,按照下述步骤进行:

(1)种子液制备:将浓度为0.1~0.5M氯金酸溶液中加入浓度为0.1~0.5M溴化十六烷基三甲铵,充分搅拌溶解后加入浓度为0.01~0.02M硼氢化钠,以400~800转每分钟的速度充分搅拌搅1~5min得到棕黄色溶液,

(2)生长液制备:将浓度为2~6mM硝酸银溶液加入浓度为0.1~0.5M溴化十六烷基三甲铵,以100~400转每分钟的速度充分搅拌溶解1~5分钟,再加入浓度为0.1~0.5M氯金酸溶液,以400~800转每分钟的速度充分搅拌搅1~5min后,缓慢加入浓度为50~90mM的抗坏血酸溶液,继续以400~800转每分钟的速度充分搅拌搅1~5min,抗坏血酸作为温和的还原剂将生长液又棕黄色还原至无色,最后加入,过程(1)制得的种子液,在25~35℃下放置一夜;以30~50℃的温度5000~10000转每分钟的转速离心10分钟,离心两次,取固体分散在超纯水中,超纯水与离心后金纳米粒子溶液体积比为1~100(mL/mL),得到红色金纳米粒子溶液。

3.根据权利要求1所述一种利用金纳米粒子实现有机磷农药残留的比色检测方法,其特征在于所述步骤二金纳米粒子用于有机磷农药标准品的比色检测方法,按照下述步骤进行:配置浓度为0.5~1.25mM四甲基联苯胺,浓度为4~6M的双氧水,双氧水与四甲基联苯胺制成混合溶液作为基底液;配置不同浓度的有机磷农药标准品溶液,将金纳米粒子溶液分别加入到不同浓度的农药标准品农药溶液中反应15~45分钟,然后加入基底溶液使溶液变为蓝色,充分反应8~20min后加入浓度为0.2~0.8M硫酸使溶液终止反应,利用酶标仪或者紫外可见光谱仪检测终止反应后的溶液可见光谱最大吸收峰处的吸光度值,并建立有机磷农药的标准曲线。

4.根据权利要求1所述一种利用金纳米粒子实现有机磷农药残留的比色检测方法,其特征在于所述步骤三果蔬样品中有机磷农药残留的检测方法,按照下述步骤进行:将取5~20g果蔬表皮样品切碎放在离心管中依次加入丙酮、乙腈、无水硫酸镁和氯化钠溶液混合,用超声波处理,然后用离心机以转处理,过滤后得到上清液,取果蔬表皮上清液并加入金纳米粒子溶液反应15~45分钟;然后加入基底溶液使溶液变为蓝色,充分反应8~20min后加入浓度为0.2~0.8M硫酸使溶液终止反应,利用酶标仪或者紫外可见光谱仪检测终止反应后的溶液可见光谱最大吸收峰处的吸光度值,并将检测结果与标准曲线对比,得样品有机磷农药含量的结果。

5.根据权利要求2所述一种利用金纳米粒子实现有机磷农药残留的比色检测方法,其特征在于所述步骤一金纳米粒子的制备方法的步骤(1)其中氯金酸溶液、溴化十六烷基三甲铵、溴化十六烷基三甲铵的体积比为:2~10:1~5:0.2~0.8(mL/mL/mL)。

6.根据权利要求2所述一种利用金纳米粒子实现有机磷农药残留的比色检测方法,其特征在于所述步骤一金纳米粒子的制备方法的步骤(2)中硝酸银溶液与溴化十六烷基三甲铵溶液体积比为10~200(mL/mL),硝酸银溶液与抗坏血酸溶液体积比为10~50(mL/mL),生长液与种子液体积比为20~100(mL/mL),超纯水与离心后金纳米粒子溶液体积比为1~100(mL/mL)。

7.根据权利要求3所述一种利用金纳米粒子实现有机磷农药残留的比色检测方法,其特征在于所述步骤二双氧水与四甲基联苯胺体积比0.5~2(mL/mL),金纳米粒子溶液与农药标准品溶液体积比为0.01~0.1(mL/mL);基底溶液与农药标准品溶液体积比为0.01~0.1(mL/mL),硫酸与农药标准品溶液体积比为0.01~0.1(mL/mL)。

8.根据权利要求3所述一种利用金纳米粒子实现有机磷农药残留的比色检测方法,其特征在于果蔬表皮上清液与金纳米粒子溶液体积比为1~40(mL/mL);果蔬表皮上清液与基底溶液体积比为1~20(mL/mL),硫酸溶液与果蔬表皮上清液体积比为0.05~0.5(mL/mL)。

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