[发明专利]一种二氧化钛负载钌催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201810439324.3 | 申请日： | 2018-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN108686635B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 倪伟;汪学广;盛瑶;邹秀晶;尚兴付 | 申请（专利权）人： | 南通龙翔新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J21/06 | 分类号： | B01J21/06;B01J23/46;B01J35/00;B01J35/10;C07C1/12;C07C9/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 216100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 负载钌催化剂 二氧化钛 乙酸乙酯溶液 白色粉末 钛酸酯 制备 焙烧 甲烷化反应 水溶液混合 催化活性 还原反应 介孔结构 氢气气流 二氧化碳 催化剂 | ||
1.一种二氧化钛负载钌催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钛酸酯的乙酸乙酯溶液升温至50～80℃，然后在搅拌状态下，向钛酸酯的乙酸乙酯溶液中加入水，继续搅拌至干，得到白色粉末；
(2)将所述白色粉末焙烧，得到TiO2载体；
(3)将所述TiO2载体与RuCl3的水溶液混合，然后升温至70～90℃搅拌至干，再在110～130℃干燥，得到负载RuCl3的TiO2；
(4)将负载RuCl3的TiO2在氢气气流中进行还原反应，得到二氧化钛负载钌催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和钛酸四乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯与乙酸乙酯的体积比为1:2～4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钛酸酯与水的体积比为1:2～3。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述水分两次加入，当钛酸酯的乙酸乙酯溶液升温至50～80℃时，加入占总量35～45％的水，继续搅拌20～40min，再将剩余的水加入至体系中。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为400～550℃，所述焙烧的时间为4～6h。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，升温至所述焙烧的温度的升温速率为1～5℃/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述RuCl3的水溶液浓度为0.05～0.08mol/L，所述TiO2载体的质量与RuCl3的水溶液的体积之比为1g:2～10mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为350～450℃，所述还原反应的时间为1.5～2.5h。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的二氧化钛负载钌催化剂，包括介孔二氧化钛载体和分布于所述介孔二氧化钛载体表面的单质钌。
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