[发明专利]测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810430812.8 申请日: 2018-05-08
公开(公告)号: CN108680726B 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 姚珩;赵玉杰;易凤姣;梁学峰;冯新斌;周其文 申请(专利权)人: 中国科学院地球化学研究所;农业部环境保护科研监测所
主分类号: G01N33/24 分类号: G01N33/24
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 赵瑶瑶
地址: 550002 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 测定 稻田 土壤溶液 生物 有效性 hg ii dgt 富集 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜,其特征在于:含有有效态Hg(II)结合材料改性的纳米巯基金属双层氢氧化物,还包括改性琼脂凝胶、分散剂,将有效态Hg(II)结合材料改性的纳米巯基金属双层氢氧化物、改性琼脂凝胶、分散剂置于80℃超纯水中充分混匀后成膜,制成富集Hg(II)的DGT富集膜;

所述改性的纳米巯基金属双层氢氧化物按以下方法制备:将金属双层氢氧化物、分散剂和3-巯基丙基三甲氧基硅烷加入到200mL甲苯溶液中,在通氮气条件下剧烈搅拌反应3-10h,取出后用超纯水洗涤3-4次,在普通冰箱里冷冻结冰20-30h,转到冷冻干燥器冷冻干燥后,过筛即可;

金属双层氢氧化物:分散剂:3-巯基丙基三甲氧基硅烷重量比=0.3-1:10-20:3-10;

改性的纳米巯基金属双层氢氧化物:改性琼脂凝胶:分散剂的总量比为:1:1-3:0.1-1;

制备方法为:将纳米巯基金属双层氢氧化物、改性琼脂凝胶、分散剂置于80℃超纯水中,将上述材料充分混匀,注入温度为60℃的玻璃板槽直至封口,平放冷却至温度25℃取出,制成富集Hg(II)的DGT膜。

2.根据权利要求1所述的测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜,其特征在于:所述金属双层氢氧化物为镁-铝、镁-铁、锌-铝、锌-铁,钙-铝,钙-铁,镍-铝、镍-铁中的一种或几种组合,二价金属阳离子与三价金属阳离子的摩尔比值为2:1,电荷平衡所用阴离子为硝酸根或氯离子。

3.根据权利要求1所述的测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜,其特征在于:所述的改性琼脂凝胶的制备方法为:将优级纯琼脂糖溶解于超纯水中,质量分数5-20%,加热到80℃使其完全融化,再缓慢冷却到60℃,在搅拌条件下逐滴加入体积分数10-30%二氯乙醇,搅拌3小时,冷却后用丙酮萃取,再用超纯水洗脱。

4.根据权利要求1所述的测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜,其特征在于:所述的DGT富集膜用超纯盐酸或硝酸溶液洗脱,富集膜被酸完全溶解,洗脱率达95±0.6%。

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