[发明专利]测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜及其制备方法有效
申请号: | 201810430812.8 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108680726B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 姚珩;赵玉杰;易凤姣;梁学峰;冯新斌;周其文 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地球化学研究所;农业部环境保护科研监测所 |
主分类号: | G01N33/24 | 分类号: | G01N33/24 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 550002 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 稻田 土壤溶液 生物 有效性 hg ii dgt 富集 及其 制备 方法 | ||
1.一种测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜,其特征在于:含有有效态Hg(II)结合材料改性的纳米巯基金属双层氢氧化物,还包括改性琼脂凝胶、分散剂,将有效态Hg(II)结合材料改性的纳米巯基金属双层氢氧化物、改性琼脂凝胶、分散剂置于80℃超纯水中充分混匀后成膜,制成富集Hg(II)的DGT富集膜;
所述改性的纳米巯基金属双层氢氧化物按以下方法制备:将金属双层氢氧化物、分散剂和3-巯基丙基三甲氧基硅烷加入到200mL甲苯溶液中,在通氮气条件下剧烈搅拌反应3-10h,取出后用超纯水洗涤3-4次,在普通冰箱里冷冻结冰20-30h,转到冷冻干燥器冷冻干燥后,过筛即可;
金属双层氢氧化物:分散剂:3-巯基丙基三甲氧基硅烷重量比=0.3-1:10-20:3-10;
改性的纳米巯基金属双层氢氧化物:改性琼脂凝胶:分散剂的总量比为:1:1-3:0.1-1;
制备方法为:将纳米巯基金属双层氢氧化物、改性琼脂凝胶、分散剂置于80℃超纯水中,将上述材料充分混匀,注入温度为60℃的玻璃板槽直至封口,平放冷却至温度25℃取出,制成富集Hg(II)的DGT膜。
2.根据权利要求1所述的测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜,其特征在于:所述金属双层氢氧化物为镁-铝、镁-铁、锌-铝、锌-铁,钙-铝,钙-铁,镍-铝、镍-铁中的一种或几种组合,二价金属阳离子与三价金属阳离子的摩尔比值为2:1,电荷平衡所用阴离子为硝酸根或氯离子。
3.根据权利要求1所述的测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜,其特征在于:所述的改性琼脂凝胶的制备方法为:将优级纯琼脂糖溶解于超纯水中,质量分数5-20%,加热到80℃使其完全融化,再缓慢冷却到60℃,在搅拌条件下逐滴加入体积分数10-30%二氯乙醇,搅拌3小时,冷却后用丙酮萃取,再用超纯水洗脱。
4.根据权利要求1所述的测定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜,其特征在于:所述的DGT富集膜用超纯盐酸或硝酸溶液洗脱,富集膜被酸完全溶解,洗脱率达95±0.6%。
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