[发明专利]一种用于合成左氟沙星药物中间体的催化剂及其应用在审
申请号: | 201810430164.6 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108404990A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 杜良芹;张成 | 申请(专利权)人: | 邳州易萨新型材料有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D498/06 |
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地址: | 221300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 药物中间体 左氟沙星 合成 四氟苯甲酰氯 核壳结构 消除反应 乙酸乙酯 优化条件 复合材料 甲酰 钠盐 收率 催化 应用 | ||
1.一种用于合成左氟沙星药物中间体的催化剂,其特征在于,所述的催化剂为ZIF-67@ZnCoZIF核壳结构的复合材料。
2.根据权利要求1所述一种用于合成左氟沙星药物中间体的催化剂,其特征在于,ZIF-67@ZnCoZIF核壳结构的复合材料制备方法如下:
步骤1、称取Co(NO3)2·6H20和Zn(NO3)2·6H20分散于甲醇中,记为A溶液,称取2-甲基咪唑分散于甲醇中,记为B溶液;
步骤2、将上述制备的A溶液倒入B溶液中,搅15min后静置24h,离心、甲醇洗涤3次,烘箱干燥24h,得到紫色粉末ZnCoZIF;
步骤3、称取ZnCoZIF分散于甲醇中,超声30min,搅10min;向上述溶液中滴加Co(NO3)2·6H20甲醇溶液,搅拌5min;
步骤4、反应完后继续滴加3ml0.3g2-甲基咪唑甲醇溶液,搅10min,静置2h,离心、甲醇洗涤3次,烘箱干燥24h,得到ZIF-67@ZnCoZIF核壳结构的复合材料。
3.一种如权利要求1-2所述的催化剂在合成左氟沙星药物中间体的应用,向含有甲苯的烧瓶中加入甲酰乙酸乙酯钠盐和ZIF-67@ZnCoZIF催化剂,室温下缓慢滴加四氟苯甲酰氯,反应完全后,缓慢滴加入S-(+)-2-氨基丙醇,加热回流,反应完全后加水分层,水层用甲苯萃取,合并有机层,蒸除甲苯,得到初产物;
将得到初产物缓慢滴加到含有KF的DMF溶液中,搅拌,加热回流,共沸脱水,反应完后旋蒸除去溶剂,水洗得到棕红色粘稠固体,减压抽滤,固体甲醇洗涤至到固体变为淡黄色,烘干得到左氟沙星药物中间体(S)-(-)-9,10-二氟-2,3一二氢-3-甲基-7-氧代-7-氢吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯。
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