[发明专利]一种功能化氧化石墨烯改性非离子型水性环氧乳化剂及其制备与应用有效
申请号: | 201810426811.6 | 申请日: | 2018-05-07 |
公开(公告)号: | CN108912346B | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 刘伟区;石红义;王政芳 | 申请(专利权)人: | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;广州中科检测技术服务有限公司;中科院广州化学有限公司;中国科学院大学 |
主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08L63/00;C08L63/04;C09D163/00;C09D163/04;C09D7/62 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷;裘晖 |
地址: | 400700 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 氧化 石墨 改性 离子 水性 乳化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种功能化氧化石墨烯改性非离子型水性环氧乳化剂,其特征在于结构式如下式所示:
其中的WEPN基团的结构如下式所示:
WEPN基团的结构式中,m=5~50的整数;n=5~50的整数;q=2~4的整数;R1为-C6H4-、-CH=CH-或-CH2CH2-中的一种,R2为H或CH3;R3为CH3CH2CH2CH2-或-CH3。
2.一种根据权利要求1所述的功能化氧化石墨烯改性非离子型水性环氧乳化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯的制备:将氧化石墨烯通过超声处理分散在无水乙醇中,得到氧化石墨烯悬浮液,然后在搅拌条件下向氧化石墨烯悬浮液中加入硅烷偶联剂,在惰性气氛下加热反应,反应结束后将所得反应液纯化得硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯;
(2)将步骤(1)得到的硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯通过超声处理分散在有机溶剂Q中,得到硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯悬浮液,然后加入非离子型水性环氧乳化剂WEPN,混合均匀后在惰性气氛下发生反应,反应结束后在真空条件下干燥至恒重即得到功能化氧化石墨烯改性非离子型水性环氧乳化剂。
3.根据权利要求2所述的功能化氧化石墨烯改性非离子型水性环氧乳化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的无水乙醇的用量满足每1质量份的氧化石墨烯对应加入84~95质量份的无水乙醇;
步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂;
步骤(1)中所述的硅烷偶联剂的用量满足每1质量份的氧化石墨烯对应加入4~15质量份的硅烷偶联剂。
4.根据权利要求2所述的功能化氧化石墨烯改性非离子型水性环氧乳化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的超声处理是指在300~1000W的功率下超声30~70min;
步骤(1)中所述的在惰性气氛下加热反应是指在惰性气氛下加热至40~70℃反应1~3h;
步骤(1)中所述的纯化是指将所得反应液过滤后,用乙醇对滤渣进行洗涤以除去硅烷偶联剂,然后将所得固体干燥即得硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯。
5.根据权利要求2所述的功能化氧化石墨烯改性非离子型水性环氧乳化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的超声是指在300~1000W功率下超声30~70min;
步骤(2)中所述的有机溶剂Q为丙酮、甲苯、四氢呋喃、吡啶、二甲亚砜、N-甲基吡咯酮,N,N-二甲基甲酰胺,丁酮,乙醇,二氯甲烷,乙醚,氯仿中的一种或几种;
步骤(2)中所述的硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯、有机溶剂Q和非离子型水性环氧乳化剂WEPN的用量满足硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯、有机溶剂Q和非离子型水性环氧乳化剂WEPN的质量比为0.01~2:50~100:80~100。
6.根据权利要求2所述的功能化氧化石墨烯改性非离子型水性环氧乳化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的非离子型水性环氧乳化剂WEPN具体由以下步骤制备得到:
(2.1)在惰性气体保护下,以溶剂M为反应介质,将有机二元酸酐与末端含羟基的改性聚醚在催化剂A的作用下进行反应,得到末端带羧基的亲水性聚醚;
(2.2)以溶剂N为反应介质,将步骤(2.1)得到的末端带羧基的亲水性聚醚与环氧树脂在催化剂B的作用下进行反应,得到非离子型水性环氧乳化剂WEPN。
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