[发明专利]一种单孔中空硼亲和印迹聚合物的制备方法和应用有效
申请号: | 201810420400.6 | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN108976361B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 白雪;潘建明;王盼;贾强 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F222/14;C08F220/56;C08F230/06;C08J9/26;B01J13/14;B01J20/26;B01J20/30 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单孔 中空 亲和 印迹 聚合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种单孔中空硼亲和印迹聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)羧基封端的聚苯乙烯(CPS)珠粒的合成:
首先在苯乙烯水溶液中加入过硫酸铵酸性水溶液引发苯乙烯聚合,获得单分散聚苯乙烯珠粒;然后,将丙烯酸、苯乙烯、过硫酸铵逐步与单分散聚苯乙烯珠粒混合均匀,并进一步聚合得到羧基封端聚苯乙烯(CPS)珠粒;
(2)单孔中空硼亲和印迹聚合物微球(H-PAVM)的合成:
将CPS珠粒、丙烯酰胺、4-乙烯基苯基硼酸、LTL、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈溶于乙腈中,为了确保CPS珠粒的均匀分散,在聚合反应过程中磁力搅拌反应体系;通过自由基引发进行缓慢预聚合,随后,聚合/交联反应,然后产物进一步老化;通过离心和乙醇洗涤来获得具有单孔的核壳结构微球PAVM;最后用四氢呋喃从孔中将CPS核溶解去除,并用甲醇/乙酸混合溶剂去除LTL模板分子来制备单孔中空硼亲和印迹微球(H-PAVM);
所述CPS珠粒、丙烯酰胺、4-乙烯基苯基硼酸、LTL 、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和乙腈的用量分别为3-7 mL、30-60 mg、10-20 mg、10-30 mg、170-210 mg、 6-10 mg和30-70 mL。
2.根据权利要求1所述的一种单孔中空硼亲和印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的苯乙烯水溶液和过硫酸铵的酸性水溶液的体积比为5:1;所述聚合反应在氮气氛下进行,先在70℃聚合3小时,再在80℃聚合0.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种单孔中空硼亲和印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述丙烯酸、苯乙烯、过硫酸铵的质量比为:20:200:1;所述进一步聚合为在50-90℃环境下进一步聚合3-8小时。
4.根据权利要求3所述的一种单孔中空硼亲和印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的丙烯酸用量为0.3-1.5g。
5.根据权利要求1所述的一种单孔中空硼亲和印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述预聚合为在40-60℃下进行缓慢预聚合10-15小时。
6.根据权利要求1所述的一种单孔中空硼亲和印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述聚合/交联反应在50-80℃下进行20-28小时。
7.根据权利要求1所述的一种单孔中空硼亲和印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述产物在70-100℃老化4-8小时。
8.根据权利要求1-7任一项所述制备方法得到的一种单孔中空硼亲和印迹聚合物,其特征在于,所述聚合物300 nm,具有亲水性和分散性。
9.权利要求8所述的单孔中空硼亲和印迹聚合物在选择性吸附分离木犀草素中的应用。
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