[发明专利]一种制备高纯氧化镁的方法在审
申请号: | 201810408071.3 | 申请日: | 2018-05-02 |
公开(公告)号: | CN108285160A | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 刘铎;张世洁;李乐成 | 申请(专利权)人: | 淄博美盛化工有限公司 |
主分类号: | C01F5/06 | 分类号: | C01F5/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255400 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 重镁水 氢氧化铁沉淀 高纯氧化镁 析出 强氧化剂 低铁 制备 过滤 高纯度氧化镁 产品含铁量 活性炭吸附 工业用品 氢氧化铁 弱还原剂 运行稳定 中和反应 工艺流程 分析纯 除铁 热解 煅烧 过量 溶解 检测 | ||
本发明公开了一种制备高纯氧化镁的方法,包括以下步骤:(1)检测重镁水中的铁含量,并加入过量的强氧化剂,在pH为6‑8的条件下将Fe2+氧化为Fe3+,析出氢氧化铁沉淀;(2)氧化结束后,根据强氧化剂的过量值,加入弱还原剂进行中和反应;(3)加入活性炭吸附氢氧化铁沉淀,过滤后即得铁含量≤0.6mg/L的低铁重镁水;(4)将低铁重镁水依次进行热解、过滤和煅烧,即得高纯度氧化镁。本发明提供的方法运行稳定,除铁率高,在整个工艺流程中析出的氢氧化铁不易被重新溶解,所得到的镁产品含铁量极低,品质可由工业用品提升为分析纯。
技术领域
本发明属于无机盐制造技术领域,尤其涉及一种制备高纯氧化镁的方法。
背景技术
高纯氧化镁指MgO含量大于98%的样品,高温下具有优良的耐碱性和电绝缘性,光透过性好,导热性高,热膨胀系数大,在电子、光学、仪表、冶金、国防等领域中有广泛的应用。目前我国每年对高纯氧化铁的需求量在10万吨以上,而我国的生产量却远远不够,缺口主要依赖进口产品补充。
目前国内外制备高纯氧化镁的方法有海水石灰法和盐湖卤水法。海水石灰法首先要对海水和石灰进行除杂净化处理,工艺复杂,投资大,生产成本高;盐湖卤水热解法工艺过程中副产大量的氯化氢,腐蚀性大,回收利用较困难;另外还有一种较为简单的方法制备高纯氧化镁,即采用碳化法处理镁渣,过滤得到重镁水,在一定真空度下热解重镁水制备出碱式碳酸镁,再经过高温煅烧得到高纯度氧化镁。然而重镁水中往往会伴随有铁等金属杂质的存在,这在很大程度上影响着氧化镁的质量,也增加了高纯氧化镁的制备难度,因此,如何降低铁含量是提高氧化镁质量的一个重要环节。
高恩君等提出的申请号为200910248682.7的中国发明专利公开了一步除铁法制备高纯碳酸镁的方法,其制备方法主要为在重镁水中先加入强还原剂保险粉(连二亚硫酸钠)使重镁水中的铁还原为二价铁,再加入沉淀剂硫化钠,使重镁水中的铁生成黑的硫化亚铁沉淀,过滤除去;在过滤后的清液中加入轻烧粉(菱镁矿煅烧后的产品),进行真空过滤,即得重镁水清液。这种方法虽然不需要改变原有生产工艺或另建处理设施,且能除去部分铁离子,但其所添加的硫化钠自身性质不稳定,易于分解出污染环境的硫化氢气体;另外重镁水中本身存在大量的H2CO3,很容易将反应生成的黑色硫化亚铁分解为硫化氢气体和二价铁离子,使得铁离子又重新进入溶液中。整个反应工艺稳定性较差,不利于大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所述的缺陷,从而提供一种制备高纯氧化镁的方法,该方法运行稳定,除铁率高,在整个工艺流程中析出的氢氧化铁不易被重新溶解,所得到的镁产品含铁量极低,品质可由工业用品提升为分析纯。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案如下:
一种制备高纯氧化镁的方法,包括以下步骤:
(1)检测重镁水中的铁含量,并加入过量的强氧化剂,在pH为6-8的条件下将Fe2+氧化为Fe3+,以析出氢氧化铁沉淀;
(2)氧化结束后,根据所述强氧化剂的过量值,加入在pH值为6-8时不会将Fe3+还原为Fe2+的弱还原剂进行中和反应,得含有氢氧化铁沉淀的悬浮液;
(3)向所述悬浮液中加入活性炭吸附所述氢氧化铁沉淀,过滤后即得铁含量≤0.6mg/L的低铁重镁水;
(4)将所述低铁重镁水依次进行热解、过滤和煅烧,即得高纯度氧化镁。
优选地:步骤(1)中所述铁含量的检测方法按照GB/T3049-2006分析得出。
优选地:步骤(1)中所述强氧化剂为硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、高锰酸钾、高碘酸钾中的一种或几种。
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