[发明专利]一种甲醛采样管的制备方法及环境空气中甲醛的检测方法

权利要求书

1.一种甲醛采样管的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

取经纯化的PFBHA衍生剂；

取细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂，去除所述吸附剂中吸附的杂质，并对其进行改性，以获取改性细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂；

在所述改性细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂中加入所述经纯化的PFBHA衍生剂，持续搅拌预定时间，以将所述PFBHA衍生剂负载于所述改性细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂上；以及

将负载有PFBHA衍生剂的所述改性细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂装填入样品管内。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述PFBHA衍生剂进行纯化的步骤包括：使用正已烷对PFBHA溶液进行三次萃取，弃去第一、二次萃取的萃取液，保留第三次萃取所得的萃取液，以获取所需的PFBHA正己烷溶液。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PFBHA正已烷溶液中PFBHA的浓度大于2mg/mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂进行改性的方法为：将所述细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂在浓硫酸中浸泡8小时以上，然后用蒸馏水冲洗3～5次，并去除其中的水分和杂质。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述PFBHA衍生剂负载于所述改性细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂上的步骤包括：在所述改性细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂中加入所述经纯化的PFBHA衍生剂溶液中浸渍1小时以上，并持续搅拌30分钟以上。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将负载有衍生剂的所述改性细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂装填入样品管内的步骤之后，还包括：在氮气吹扫下对所述改性细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂进行加热，以去除其中的溶剂和杂质。

7.一种环境空气中甲醛的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：

将气体采样器连接至采样管上，采集空气样品，所述采样管中装填有负载有PFBHA衍生剂的改性细菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂；

把采集好样品的采样管放置到热解析仪上，连接气相色谱仪、进行热解析-气相色谱分析；

根据所述分析的结果对环境空气中的甲醛浓度进行定量分析。

8.根据权利要求7所述的环境空气中甲醛的检测方法，其特征在于，采集空气样品的取样时间为10min～20min，取样流速为0.2L/min～0.5L/min，取样量为5L～10L。

9.根据权利要求7所述的环境空气中甲醛的检测方法，其特征在于，所述热解析仪的初始温度设置为45℃，当样品装填后，开启气相色谱仪后，采用快速升温模式，将所述热解析仪升温至300℃～350℃的热解温度。

10.根据权利要求7所述的环境空气中甲醛的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪的升温过程为：初温50℃，保持10min，以5℃/min的速率升温至180℃，再以10℃/min的速率升温至250℃，并保持5min。

11.根据权利要求7所述的环境空气中甲醛的检测方法，其特征在于，将FID检测器温度设置为300℃，氢气流量为40mL/min，空气流量为350mL/min，色谱仪载气柱流量为1mL/min。

12.根据权利要求7所述的环境空气中甲醛的检测方法，其特征在于，所述定量分析的方法为：用甲醛标准样品定量加法，以峰面积-甲醛浓度值绘制标准曲线，根据所述热解析-气相色谱分析的结果对照所述标准曲线进行定量分析。

13.根据权利要求12所述的环境空气中甲醛的检测方法，其特征在于，甲醛浓度的计算方法为：

首先，将采样体积按下式换算成标准状态下采样体积：

其中，V₀－标准状态下的采样体积

V_t－采样体积，Lt＝采样流量(L/min)×采样时间(min)

t－采样点的气温，℃

T₀－标准状态下的绝对温度，T₀＝373K

p－采样点的大气压力，kPa

p₀－标准状态下的大气压力，P₀＝101kPa

接着，按下式计算空气中甲醛浓度：

C＝(A－A₀)×X/V₀

其中，C－室内空气中甲醛浓度(mg/m³)

A－样品衍生气相色谱峰面积

A₀－空白样品衍生气相色谱峰面积

X－由标准校正曲线计算得到出：X＝(Y－758)/33238

V₀－换算成标准状态下的采样体积，L。