[发明专利]一种用于盐湖锂盐浸取的溶剂组合物及回收溶剂的方法

权利要求书

1.一种用于盐湖锂盐浸取的回收溶剂的方法，使用溶剂组合物，其特征在于，包括以下步骤：

1）将含锂的混合盐类装入适当密闭容器，抽真空排除不凝气体，然后按1：1至1：2的固、液体积比添加溶剂组合物，搅拌、浸取后，过滤分离，得到第一不溶性固体和第一混合浸取液；

2）在适当密闭容器中，向步骤1）得到的第一不溶性固体中加入饱和烃类辅助溶剂，反浸取固形物表面附着的磷酸三丁酯溶剂，过滤分离，得到第二不溶性固体和第二混合浸取液；

3）在适当密闭容器中，将第二混合浸取液与第一混合浸取液合并，搅拌、加热蒸发，压缩、冷凝回收溶剂蒸汽，使沸点高难蒸发的含锂磷酸三丁酯混合液与低沸点易挥发的饱和烃类辅助溶剂得以完全分离；

4）在适当密闭容器中，将步骤2）得到的第二不溶性固体搅拌加热，蒸发、冷凝回收其表面残留的饱和烃类辅助溶剂，与步骤3）得到的饱和烃类辅助溶剂合并，回用于后续浸取循环；

5）将步骤3）得到的含锂磷酸三丁酯混合液与相对体积占比20-30%的水溶液混合，持续搅拌状态下加入相对于锂盐过量的碳酸氢钠或碳酸钠，加热加速反应，使可溶性氯化锂转化生成碳酸锂沉淀；反应完成后，静置分层，分步骤出液，首先得到下层碳酸锂沉淀和废水混合物，其次得到上层磷酸三丁脂溶剂可回用于后续浸取循环；过滤下层混合物，使碳酸锂沉淀和废水溶液得以分离；

所述溶剂组合物包括体积百分数为50-80%的磷酸三丁脂和体积百分数为50-20%的饱和烃类辅助溶剂，所述饱和烃类辅助溶剂包括四氟乙烷、一氯四氟乙烷、二氯三氟乙烷、R-406a和HCFC-142b中的至少一种；使用状态下，所述饱和烃类辅助溶剂在所述密闭容器中加压的条件下为液态。

2.根据权利要求1所述一种用于盐湖锂盐浸取的回收溶剂的方法，其特征在于，所述步骤1）中排除不凝气体时容器内的真空度为-0.06至-0.08MPa；添加溶剂组合物 后，在20℃-45℃浸取温度下，工作压力升至0.8MPa-1.2MPa，搅拌时间为10-30min，浸取次数为1-2次。

3.根据权利要求1所述一种用于盐湖锂盐浸取的回收溶剂的方法，其特征在于，所述步骤2）中的反浸取条件为：压力0.8MPa-1.6MPa、温度30℃-60℃，搅拌时间20-50min 。

4.根据权利要求1所述一种用于盐湖锂盐浸取的回收溶剂的方法，其特征在于，所述步骤3）中的浸取合并液的蒸发条件为：压力1.2MPa-1.6MPa，温度30℃-60℃，搅拌持续时间20-50min ，溶剂蒸汽经过冷凝回收后得以重复利用。

5.根据权利要求1中所述一种用于盐湖锂盐浸取的回收溶剂的方法，其特征在于，将步骤4）中的第二不溶性固体持续加热后，其中残留的饱和烃类溶剂蒸发并与不溶性固体杂质得以分离；溶剂蒸汽经过冷凝回收，重复应用于后续浸取循环。

6.根据权利要求5中所述一种用于盐湖锂盐浸取的回收溶剂的方法，其特征在于，第二不溶性固体的蒸发条件为：温度30℃-60℃，压力0.8MPa-1.6MPa，搅拌速度5-10转/min，搅拌持续时间30-60min 。

7.根据权利要求1中所述一种用于盐湖锂盐浸取的回收溶剂的方法，其特征在于，所述步骤5）中沉淀剂可选择碳酸氢锂或碳酸锂中的一种，加热反应温度为20-60°C，搅拌持续时间10-30min 。