[发明专利]一种纤维素/纳米凹凸棒土复合阻隔膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种纤维素/纳米凹凸棒土复合阻隔膜的制备方法，属于天然高分子基包装材料技术领域。首先将纳米凹凸棒土酸化处理后制得酸化纳米凹凸棒土，再分散在水中得到纳米凹凸棒土悬浮液，将纳米凹凸棒土悬浮液与碱性溶液混合后得到混合溶液，在‑30℃下将4‑8wt％的纤维素溶解在混合溶液中，经过冷冻解冻、搅拌、离心脱泡，再通过流延成膜并在凝固液中再生得到水凝胶，水洗至中性后干燥，即得。该制备方法绿色环保、操作简单、工艺稳定性高。制备得到的复合阻隔膜的拉伸强度≥110MPa，不但具有良好的透明性和生物降解性，而且具有优异的力学性能和气体阻隔性能，特别适合用作食品包装材料。

技术领域

本发明涉及一种纤维素/纳米凹凸棒土复合阻隔膜的制备方法,属于天然高分子基包装材料技术领域。

背景技术

随着石油危机日趋加剧以及“绿色、低碳、环保”意识的增强，寻求高效、廉价、可再生的替代原料来制备环境友好型高分子材料已经成为当务之急。在包装材料中，聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和聚酯等包装膜具有透明度高、尺寸稳定性好、优异的机械性能和气体阻隔性能，但不能够生物降解。利用可生物降解材料制成的包装材料对减少环境污染具有积极意义。

纤维素是自然界中分布最广、储量最大的天然高分子物质，具有廉价、易得、无毒、再生性好、环境友好等诸多优点，纤维素被认为是未来开发新能源与新材料的重要原料，受到越来越多的关注。但是，利用纤维素制成的包装膜通常力学性能和气体阻隔性能较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纤维素/纳米凹凸棒土复合阻隔膜的制备方法，制得的阻隔膜安全环保，具备优良的机械性能和气体阻隔性能。

技术方案

本发明人通过在纤维素溶液中添加无机纳米填料，采用独特的配比和工艺制备出再生纤维素有机-无机复合膜，该复合膜不但具有生物降解性，还具备优异的力学性能、耐热性、气体阻隔等性能，拓宽了其在可持续包装材料、生物基功能材料等领域的应用。具体方案如下：

一种纤维素/纳米凹凸棒土复合阻隔膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)取纳米凹凸棒土酸化处理后，得到纳米酸化凹凸棒土，将其分散在水中，得到纳米凹凸棒土悬浮液，将纳米凹凸棒土悬浮液与碱性溶液混合均匀后得到混合溶液；

(2)将步骤(1)得到的混合溶液于-30℃下冷冻1-5h，然后在室温下解冻，再在搅拌的条件下加入纤维素，得到澄清的纤维素/纳米凹凸棒土混合溶液，将纤维素/纳米凹凸棒土混合溶液在-30℃下冷冻20-30h；

(3)将冷冻的纤维素/纳米凹凸棒土混合溶液在室温下解冻，搅拌均匀后，进行离心脱泡，去沉淀后再进行流延成膜，然后浸入凝固液中0.5h-6h再生，得到纤维素/纳米凹凸棒土复合水凝胶，将水凝胶水洗至中性，再进行干燥，即得；

步骤(1)中，所述碱性溶液为尿素与LiOH或NaOH的混合液。采用尿素/碱溶液作溶剂时，尿素和碱溶剂分子能够与纤维素形成氢键，该氢键在低温下更加稳定，从而破坏纤维素分子间的氢键，实现纤维素在尿素/碱溶液中低温溶解。

进一步，步骤(1)中，所述纳米酸化凹凸棒土的制备过程：取纳米凹凸棒土加入到1mol/L的盐酸溶液中，室温下超声80-120min，活化后水洗至中性，再丙酮洗，将滤饼在120℃下真空干燥，最后研磨，得到酸化凹凸棒土。

进一步，步骤(1)中，纳米凹凸棒土悬浮液的质量浓度为5wt％。

进一步，步骤(1)中，所述碱性溶液中，尿素的浓度为10-22wt％，LiOH或NaOH的浓度为4-12wt％。

进一步，步骤(1)中，混合溶液中，纳米凹凸棒土的质量浓度为0.27-1.35wt％。(计算方法：两个端点分别为：5.26x0.05/95,25x0.05/95)