[发明专利]一种无机钙钛矿纳米线的合成方法有效
申请号: | 201810377230.8 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108502918B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 林靖;翟伟;黄阳;何鑫;唐成春 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01G21/00 | 分类号: | C01G21/00;C09K11/66 |
代理公司: | 12210 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米线 无机钙钛矿 阴离子交换过程 合成 阴离子交换法 规模化生产 太阳能电池 促进作用 光电探测 溶剂热法 形貌均一 长径比 产率 可控 制备 激光 应用 | ||
1.一种无机钙钛矿纳米线的合成方法,其特征为该方法包括如下步骤:
步骤1,将碳酸铯(Cs2CO3)加入到混合液A中,在110-160℃下搅拌15-35 min,然后自然冷却至室温,形成铯的前驱体溶液;
其中,混合溶液A是由油酸和十八烯组成,其中体积比油酸:十八烯=1:8;铯的前驱体溶液中,铯的摩尔浓度为0.12-0.25 mol/L;
步骤2,将溴化铅(PbBr2)加入到混合溶液B中,在90-130℃下搅拌15-35 min,然后在冰水浴的条件下冷却至室温,形成溴化铅的前驱体溶液;
其中,混合溶液B是由油胺、油酸和十八烯组成,其中体积比油胺:油酸:十八烯=1:1:8,溴化铅的前驱体溶液中,溴化铅的摩尔浓度为0.09-0.15 mol/L;
步骤3,将所述的铯的前驱体溶液加热到60-100℃,转移至反应釜中自然冷却至室温后,加入溴化铅的前驱体溶液,并在室温下超声处理15-35 min,得到混合溶液D;
其中,体积比溴化铅的前驱体溶液:铯的前驱体溶液=7:1-16:1;
步骤4,将上步骤3中得到的混合溶液D,在80-150℃范围温度内反应30-90 h,然后经自然降温得到反应物溶液E;
步骤5,将上步骤得到的反应物E,离心处理后洗涤,得到最终产物无机钙钛矿CsPbBr3纳米线;
当产物为CsPbCl3、CsPbClxBr3-x、CsPbBrxI3-x或CsPbI3纳米线时,还包括如下步骤:
步骤6,将上面得到的CsPbBr3纳米线加入到非极性溶剂中得到分散液F;其中,非极性溶剂为甲苯、正己烷或者正辛烷;分散液F浓度为0.015 mmol/L-0.025 mmol/L;
将得到的分散液F加入到40-85℃的碘化铅或氯化铅的前驱体溶液中,得到混合溶液G;
其中,体积比碘化铅或氯化铅的前驱体溶液:分散液F=1:1-5:1;
所述的碘化铅或者氯化铅的前驱体溶液的制备方法,包括如下步骤:将碘化铅(PbI2)或氯化铅(PbCl2)加入到混合溶液C中,在100-170℃下搅拌15-35 min,然后在冰水浴的条件下冷却至室温,形成碘化铅或者氯化铅的前驱体溶液;
其中,若将碘化铅(PbI2)加入到混合溶液C时,C溶液由油胺、油酸和十八烯组成,其中体积比油胺:油酸:十八烯=1:1:8,碘化铅的前驱体溶液中,碘化铅的摩尔浓度为0.09-0.15mol/L;若将氯化铅(PbCl2)加入到混合溶液C时,C溶液由三辛基膦、油酸、油胺和十八烯组成,其中体积比三辛基膦:油酸:油胺:十八烯=1:1:1:8,氯化铅的前驱体溶液中,氯化铅的摩尔浓度为0.09-0.15 mol/L;
步骤7,将上步骤得到的混合溶液G,离心处理后洗涤,得到最终产物无机钙钛矿CsPbCl3、CsPbClxBr3-x、CsPbBrxI3-x或CsPbI3纳米线;其中,0<x<3。
2.如权利要求1所述的无机钙钛矿纳米线的合成方法,其特征为所述的步骤5和步骤7中的离心转速为5000-10000 r/min,离心时间为5-10 min;洗涤试剂为丙酮,甲苯或乙酸乙酯。
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