[发明专利]一种无机钙钛矿纳米线的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810377230.8 申请日: 2018-04-25
公开(公告)号: CN108502918B 公开(公告)日: 2020-02-14
发明(设计)人: 林靖;翟伟;黄阳;何鑫;唐成春 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C01G21/00 分类号: C01G21/00;C09K11/66
代理公司: 12210 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 纳米线 无机钙钛矿 阴离子交换过程 合成 阴离子交换法 规模化生产 太阳能电池 促进作用 光电探测 溶剂热法 形貌均一 长径比 产率 可控 制备 激光 应用
【权利要求书】:

1.一种无机钙钛矿纳米线的合成方法,其特征为该方法包括如下步骤:

步骤1,将碳酸铯(Cs2CO3)加入到混合液A中,在110-160℃下搅拌15-35 min,然后自然冷却至室温,形成铯的前驱体溶液;

其中,混合溶液A是由油酸和十八烯组成,其中体积比油酸:十八烯=1:8;铯的前驱体溶液中,铯的摩尔浓度为0.12-0.25 mol/L;

步骤2,将溴化铅(PbBr2)加入到混合溶液B中,在90-130℃下搅拌15-35 min,然后在冰水浴的条件下冷却至室温,形成溴化铅的前驱体溶液;

其中,混合溶液B是由油胺、油酸和十八烯组成,其中体积比油胺:油酸:十八烯=1:1:8,溴化铅的前驱体溶液中,溴化铅的摩尔浓度为0.09-0.15 mol/L;

步骤3,将所述的铯的前驱体溶液加热到60-100℃,转移至反应釜中自然冷却至室温后,加入溴化铅的前驱体溶液,并在室温下超声处理15-35 min,得到混合溶液D;

其中,体积比溴化铅的前驱体溶液:铯的前驱体溶液=7:1-16:1;

步骤4,将上步骤3中得到的混合溶液D,在80-150℃范围温度内反应30-90 h,然后经自然降温得到反应物溶液E;

步骤5,将上步骤得到的反应物E,离心处理后洗涤,得到最终产物无机钙钛矿CsPbBr3纳米线;

当产物为CsPbCl3、CsPbClxBr3-x、CsPbBrxI3-x或CsPbI3纳米线时,还包括如下步骤:

步骤6,将上面得到的CsPbBr3纳米线加入到非极性溶剂中得到分散液F;其中,非极性溶剂为甲苯、正己烷或者正辛烷;分散液F浓度为0.015 mmol/L-0.025 mmol/L;

将得到的分散液F加入到40-85℃的碘化铅或氯化铅的前驱体溶液中,得到混合溶液G;

其中,体积比碘化铅或氯化铅的前驱体溶液:分散液F=1:1-5:1;

所述的碘化铅或者氯化铅的前驱体溶液的制备方法,包括如下步骤:将碘化铅(PbI2)或氯化铅(PbCl2)加入到混合溶液C中,在100-170℃下搅拌15-35 min,然后在冰水浴的条件下冷却至室温,形成碘化铅或者氯化铅的前驱体溶液;

其中,若将碘化铅(PbI2)加入到混合溶液C时,C溶液由油胺、油酸和十八烯组成,其中体积比油胺:油酸:十八烯=1:1:8,碘化铅的前驱体溶液中,碘化铅的摩尔浓度为0.09-0.15mol/L;若将氯化铅(PbCl2)加入到混合溶液C时,C溶液由三辛基膦、油酸、油胺和十八烯组成,其中体积比三辛基膦:油酸:油胺:十八烯=1:1:1:8,氯化铅的前驱体溶液中,氯化铅的摩尔浓度为0.09-0.15 mol/L;

步骤7,将上步骤得到的混合溶液G,离心处理后洗涤,得到最终产物无机钙钛矿CsPbCl3、CsPbClxBr3-x、CsPbBrxI3-x或CsPbI3纳米线;其中,0<x<3。

2.如权利要求1所述的无机钙钛矿纳米线的合成方法,其特征为所述的步骤5和步骤7中的离心转速为5000-10000 r/min,离心时间为5-10 min;洗涤试剂为丙酮,甲苯或乙酸乙酯。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北工业大学,未经河北工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810377230.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top