[发明专利]钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯及其制备方法有效
申请号: | 201810375555.2 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108615864B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 郑俊超;安长胜;张宝;汤林波;肖彬;喻万景;童汇;张佳峰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/054 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钠离子 电池 负极 复合材料 亚铁 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于,由以下方法制成:
(1)将氧化石墨烯和阳离子聚电解质加入水中,进行第一次超声分散,搅拌,离心,干燥,得改性氧化石墨烯,将改性氧化石墨烯加入水中,进行第二次超声分散,得改性氧化石墨烯分散液;
(2)将铁源溶液逐滴滴加到步骤(1)所得改性氧化石墨烯分散液中,持续搅拌至混合均匀,得溶液A;
(3)将硒源加入步骤(2)所得溶液A中,搅拌,加入还原剂,加热搅拌至硒源溶解,然后进行水热反应,得黑色粉末,洗涤,干燥,得钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯;
步骤(1)中,所述氧化石墨烯与阳离子聚电解质的质量比为1:50~250;
步骤(2)中,所述铁源溶液中的铁源与改性氧化石墨烯的质量比为2~20:1;所述铁源溶液中的铁元素在水中的浓度为20~120 mmol/L;
步骤(3)中,所述硒源中硒元素与铁源中铁元素的摩尔比为1.5~3.0:1;所述还原剂与硒源中的硒元素的摩尔比为40~125:1;
步骤(3)中,所述加热搅拌的温度为30~80℃;所述水热反应的温度为140~220℃,时间为6~16 h。
2.根据权利要求1所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:步骤(1)中,所述阳离子聚电解质为聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯亚胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:步骤(1)中,第一次超声分散时,水的用量为氧化石墨烯质量的1500~2500倍;第二次超声分散时,水的用量为改性氧化石墨烯质量的130~400倍;所述超声分散的功率为100~600 W,时间为1~6 h。
4.根据权利要求1或2所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:步骤(2)中,所述铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁铵中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:步骤(2)中,所述铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:所述洗涤是用去离子水和乙醇分别交叉洗涤≥2次;所述干燥的温度为60~100 ℃,时间为6~12 h。
7.根据权利要求3所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:所述洗涤是用去离子水和乙醇分别交叉洗涤≥2次;所述干燥的温度为60~100 ℃,时间为6~12 h。
8.根据权利要求4所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:所述洗涤是用去离子水和乙醇分别交叉洗涤≥2次;所述干燥的温度为60~100 ℃,时间为6~12 h。
9.根据权利要求1或2所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:步骤(3)中,所述硒源为二氧化硒和/或单质硒;所述还原剂为硼氢化钠和/或水合肼。
10.根据权利要求3所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:步骤(3)中,所述硒源为二氧化硒和/或单质硒;所述还原剂为硼氢化钠和/或水合肼。
11.根据权利要求4所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:步骤(3)中,所述硒源为二氧化硒和/或单质硒;所述还原剂为硼氢化钠和/或水合肼。
12.根据权利要求6所述钠离子电池负极复合材料硒化亚铁/石墨烯,其特征在于:步骤(3)中,所述硒源为二氧化硒和/或单质硒;所述还原剂为硼氢化钠和/或水合肼。
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