[发明专利]双荧光发射铜纳米簇/碳点比色探针、制备方法及在痕量水检测方面的应用在审

专利信息
申请号: 201810360138.0 申请日: 2018-04-20
公开(公告)号: CN108489951A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 林权;宋善良;王传洗;杨明辉;赵月;赵玥琪;刘厚;杨柏 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 代理人: 龙涛
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 荧光发射 探针 有机溶剂 比色 痕量水 纳米簇 痕量 制备 检测 蓝色荧光碳点 紫外光激发 比色检测 表面修饰 传感技术 复合荧光 可见光区 三个步骤 食品安全 颜色变化 荧光增强 有机反应 原位制备 水检测 红光 蓝光 裸眼 试纸 荧光 应用 诱导 合成 环境保护 响应
【权利要求书】:

1.一种用于痕量水检测的铜纳米簇/碳点双荧光发射比色探针的制备方法,包括以下各步骤:

(1)、蓝色荧光碳点(CDs)的合成:将碳源和氮源按摩尔比为1~5:1溶解在碳源质量5~10倍的去离子水中,然后将混合溶液加入到特氟龙反应釜中,加热到60~300℃反应1~10h小时,反应结束后,自然冷却至室温,该产品为棕黑色透明溶液,透析后获得黄色溶液,冷冻干燥后得到淡黄色CDs粉末;

(2)、谷胱甘肽修饰CDs的合成:将0.1~0.5g谷胱甘肽(GSH)加入到pH=6.86的3~15mlPBS缓冲溶液中,向其中加入0.1~0.5g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和0.5~0.4g N-羟基琥珀酰亚胺(NHS),混合溶液在室温下搅拌20~120min,避光向其中加入0.5~10ml浓度范围为1~20mg/ml的步骤(1)制备的CDs溶液,随后室温避光搅拌6~20h,这样通过一个简单的亚胺活化偶联反应制备得到GSH修饰的CDs(GSH-CDs),将上述溶液用3500分子量的渗析袋渗析3~5天,去除掉EDC、NHS、和过量的GSH,最后将纯化后得到的GSH-CDs溶液低温避光储存备用;

(3)、双荧光发射纳米复合材料Cu NCs/CDs的制备:将步骤(2)中得到的30~500μLGSH-CDs分散到0.2~5mL有机溶剂中,充分搅拌,向其中加入浓度为0.05~0.5μM、体积为10~250μL的铜源,搅拌1~30min,溶液中出现大量白色不溶物,在365nm紫外灯下照射下呈现橙红色荧光,转速为3000~12000rpm下离心5~30min,将固体产物用DMF或DMSO和水体积比为2~10:1的混合溶液洗2~6次,产品经30~80℃真空干燥3~10h后得到双荧光发射CuNCs/CDs复合材料,将其储存于4℃,以备进一步使用。

2.如权利要求1所述的一种用于痕量水检测的铜纳米簇/碳点双荧光发射比色探针的制备方法,其特征在于:所述碳源为苯酚、间苯二胺、对苯二甲酸、三聚氰胺、柠檬酸、葡萄糖、壳聚糖、果糖、蔗糖、乳酸、纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯基亚胺和柚子皮中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的一种用于痕量水检测的铜纳米簇/碳点双荧光发射比色探针的制备方法,其特征在于:所述氮源是水溶性一级胺,结构通式为R-NH2

4.如权利要求1或3所述的一种用于痕量水检测的铜纳米簇/碳点双荧光发射比色探针的制备方法,其特征在于:所述氮源为尿素、硫脲、氨基脲、二苯胺基脲、乙二胺、三乙烯四胺、色氨酸、组氨酸、精氨酸,甘氨酸,半胱氨酸和谷胱甘肽中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的一种用于痕量水检测的铜纳米簇/碳点双荧光发射比色探针的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚(DMSO)、乙腈(CH3CN)、四氢呋喃(THF)、二氯甲烷(CH2Cl2)和三氯甲烷(CHCl3)中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的一种用于痕量水检测的铜纳米簇/碳点双荧光发射比色探针的制备方法,其特征在于:所述铜源为碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3、碱式硫酸铜Cu2(OH)2SO4、氯化铜CuCl2、硫酸铜CuSO4、硝酸铜Cu(NO3)2和醋酸铜Cu(Ac)2中的一种或几种。

7.一种用于痕量水检测的铜纳米簇/碳点双荧光发射比色探针,其特征在于:所述铜纳米簇/碳点双荧光发射比色探针为双荧光发射Cu NCs/CDs。

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