[发明专利]一种α-FeOOH纳米棒负载的多孔生物炭复合材料的制备方法

说明书

一种α‑FeOOH纳米棒负载的多孔生物炭复合材料的制备方法，涉及一种多孔生物炭复合材料的制备方法。是要解决现有的多孔碳材料上负载纳米粒子的方法成本高，纳米级FeOOH粒子容易发生团聚的问题。方法：一、对生物炭原材料进行热解碳化；二、将热解碳化后的多孔生物炭材料清洗，干燥后浸入酸性氧化剂溶液中，加热，冲洗，干燥得到多孔生物炭材料；三、将多孔生物炭材料浸于铁盐水溶液中搅拌，加入强碱溶液，混合均匀后将混合液装入反应釜，进行水热反应，最后真空干燥得到α‑FeOOH纳米棒负载多孔生物炭复合材料。由于玉米秸秆作为农业废弃物廉价易得，采用其为碳源，降低了成本。本发明用于生物复合材料领域。

技术领域

本发明涉及一种多孔生物炭复合材料的制备方法。

背景技术

α-FeOOH作为土壤/沉积物中天然普遍存在的矿物质，由于其相对稳定且成本较低，因此被广泛应用于有机污染物降解和污水环境处理。与块状材料相比，具有高反应性的纳米级FeOOH可能会发生团聚，进而降低其吸附效果。

目前，通过增加的活性位点并防止金属离子团聚的分散体载体材料大多数为惰性多孔材料，比如沸石，金属氧化物，介孔二氧化硅，多孔碳，石墨烯等。已有研究表明，利用配位辅助合成方法，以酚醛树脂作为碳源，合成有序介孔碳材料中然后负载高活性和稳定的金纳米颗粒催化剂。材料具有有序的介孔结构，高表面积，较大孔体积(约1.19cm³·g^-1)，均匀的双峰中孔尺寸(2.0和4.0nm)，进而将金纳米颗粒高度分散。

但是活性炭及石墨烯基碳材料由于价格昂贵，不易获取，无形中提高了材料的制备成本。

发明内容

本发明是要解决现有的多孔碳材料上负载纳米粒子的方法成本高，纳米级FeOOH粒子容易发生团聚的问题，提供一种α-FeOOH纳米棒负载的多孔生物炭复合材料的制备方法。

本发明α-FeOOH纳米棒负载的多孔生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、对生物炭原材料进行裁剪洗涤，干燥后粉碎，过100目筛；将粉碎后的生物炭原材料与金属盐混合研磨得到混合物，将得到的混合物置于管式炉中，在通入惰性气体的条件下，控制加热温度、加热时间及升温速率，得到热解碳化后的多孔生物炭材料；

进行热解碳化的目的是通过热解金属盐与生物质的混合物，以制备多孔生物炭，活化后的多孔生物炭具有明显的分层结构。

步骤二、将热解碳化后的多孔生物炭材料置于蒸馏水中反复清洗，干燥后浸入酸性氧化剂溶液中，水浴加热7～10h，取出再次用蒸馏水反复冲洗，干燥得到多孔生物炭材料；

酸性氧化剂处理的目的是增强多孔生物炭的亲水性，使得多孔生物炭更好的溶于水。并且经过此处理可以增加多孔生物炭表面的含氧官能团数目，有利于更好的吸附重金属。

步骤三、将步骤二得到的多孔生物炭材料浸于铁盐水溶液中搅拌7～10h，然后保持搅拌的条件下加入强碱溶液，混合均匀后将混合液装入反应釜，进行水热反应，最后真空干燥得到α-FeOOH纳米棒负载多孔生物炭复合材料。

加入强碱的目的是使吸附在多孔生物炭表面的三价铁迅速转化为氢氧化铁，然后通过水热反应，使多孔生物炭表面氢氧化铁沉淀分解生成α-FeOOH纳米棒，并且高度分散在多孔生物炭表面。

进一步的，步骤一所述生物炭原材料为玉米秸秆、小麦秸秆或水稻秸秆。

进一步的，步骤一中金属盐为KHCO₃、NaHCO₃、ZnCl₂或LiNO₃。

进一步的，步骤一中生物炭原材料与金属盐的质量比为(1～10):1。

进一步的，步骤一中加热温度为750～850℃。