[发明专利]一种生物质膜式微波反应器及其应用于甲烷重整的实验装置和方法

说明书

本发明公开了一种生物质膜式微波反应器，用法兰和螺杆将内部盛有生物质基炭膜催化剂的石英管固定于微波加热装置中心区域制成该新式生物质膜式微波反应器，其中，以木屑制得的生物质炭膜为载体，以镍和钴的活性组分为催化剂，制得负载Ni‑Co活性组分生物质基炭膜催化剂；将该生物质膜式微波反应器组装并应用于甲烷重整的实验装置中，并进行甲烷重整实验。本发明的有益效果是，新式生物质膜式微波反应器替代常规加热装置，使用该甲烷重整实验装置进行甲烷重整，强化反应协同进行，合成气的H₂与CO比值由0.83提高到1.10，CH₄和CO₂转化率高达95％，本发明的实验方法成本低、反应物转化率高。

技术领域

本发明涉及甲烷重整的技术领域，尤其涉及一种生物质膜式微波反应器及其应用于甲烷重整的实验装置和方法。

背景技术

CH₄和CO₂是结构稳定的小分子物质，CH₄-CO₂重整要在催化条件下进行。催化剂主要有贵金属催化剂、过渡金属催化剂和碳基催化剂。贵金属催化剂活性高，主要瓶颈是价格昂贵，推广难度大；过渡金属催化剂性能较好，主要有积碳失活、活性物质烧结等问题；碳基催化剂在原料来源和价格方面有明显优势，积碳可以直接用作载体。

炭膜是一种由含碳物质经高温热解而成的膜材料，有耐高温、抗腐蚀、耐酸碱、良好的化学稳定性和较高的机械强度等特性。对炭膜氧化改性和负载活性物质可以改善炭膜的表面化学性质和催化性能。微波加热有即时性、整体性、高效性和可控性等特点，碳基催化剂的兴起促进了微波技术在CH₄-CO₂重整反应中的应用。

专利CN102416328A公开了一种甲烷二氧化碳重整制合成气的催化剂及其制备方法，该催化剂由镍、铁、氧化铈、美铝尖晶石组成；制备方法是先制备介孔MgAl₂O₄尖晶石载体，再制备镍基催化剂悬浮液，最后经过过滤、洗涤、干燥、焙烧制成。

专利CN101637726A公开一种甲烷二氧化碳重整制合成气催化剂制备方法，通过将载体浸渍于硝酸亚铈和硝酸镧的混合溶液中，得到改性组分。再将改性组分浸渍到镍盐的可溶性溶液中，经干燥、焙烧得到催化剂前驱体。

专利CN102464299A公开了一种流化床甲烷水蒸气重整制氢的方法，包括将低堆积密度的吸附催化剂在再生器中高温分解再生，再生吸附催化剂在反应器底部与外循环输送的高堆积密度的重整催化剂混合。其中实现了催化剂的再生，但是催化剂再生生成的CO₂直接排入到大气中，并且工艺复杂，耗能比较多。

当前，常规的微波技术应用于CH₄-CO₂重整实验中，存在反应效率低、转化率低、成本高、能耗高的问题。

发明内容

本发明针对上述不足，提出一种生物质膜式微波反应器及其应用于甲烷重整的实验装置和方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种生物质膜式微波反应器，包括微波加热装置、生物质基炭膜催化剂和石英管，用聚四氟乙烯材质的法兰和螺杆将内部盛有生物质基炭膜催化剂的石英管固定于微波加热装置中心区域，距离石英管底部28～32mm处设置一个多孔石英板，生物质基炭膜催化剂与石英板之间用石英棉隔开。

以生物质炭膜为载体，Ni和Co为活性组分的催化剂，通过共浸渍法制得负载Ni-Co活性组分的生物质基炭膜催化剂。

所述生物质炭膜的制备步骤如下：

(1)泥料混合：将木屑、试剂按一定的比例混合，在捏合器中将其捏合均匀；